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JIS K 8407:2018 酸化アンチモン（ＩＩＩ）（試薬） | ページ 2

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K 8407 : 2018
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を
    加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸20 mLを加えて溶かす。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“塩酸溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2) による。
  2) 酒石酸溶液(200 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
      水を加えて100 mLにする。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3) による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 洗浄ろ紙(必要な場合に用いる。) JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を硝酸(1+2)50 mLで2
      回洗い,更に水50 mLで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
      り,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明であることを
      確認する。必要であれば,洗浄を繰り返す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,酒石酸溶液(200 g/L)20 mL
      を加え,加温して溶かす。冷却後,水を加えて100 mLにする(濁りがある場合,洗浄ろ紙を用い
      てろ過する。)。その10 mL(試料量0.05 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 mL
      を加え,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.5 mL,酒石酸
      溶液(200 g/L)2 mL及び硝酸(1+2)5 mLを加え,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて25 mLにして振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

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      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水40 mL及び塩酸(2+1)0.6
      mLを加え,5分間煮沸する。冷却後,水を加えて50 mLにする。その溶液を乾燥ろ紙を用いてろ
      過し,初めのろ液10 mLを捨て,その後のろ液25 mL(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管
      に受ける。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.6 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。

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  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                     分析種        測定波長 nm
                               銅(Cu)                324.8
                               鉛(Pb)                283.3
                               鉄(Fe)                248.3
d) 操作 操作は,有害な塩酸が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)30 mLを加え,
      加温して溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)30 mLを加え,
      加温して溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)10 mL,鉛標
      準液(Pb : 0.01 mg/mL)10 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加え
      て混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.01 %以下(規格値),
    鉛(Pb) : 質量分率0.01 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

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6.7 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm1 400 μmのもの。
  2) 塩酸(ひ素分析用) JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。
  3) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
  4) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  5) 塩化すず(II)溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物0.4 gにJIS K 8180に規定する
      塩酸(ひ素分析用)100 mLを加えて溶かしたもの。
  6) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
      定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水
      で10倍にうすめる。
  7) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  8) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  9)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  10) 臭素水 JIS K 8529に規定する臭素3 mL4 mLに水を加えて100 mLにしたもの。激しく振り混ぜ,
      放置後,上澄み液を用いる。
  11) 臭素飽和塩酸 有害な塩酸及び臭素が発生するので,排気に注意して,JIS K 8180に規定する塩酸
      (ひ素分析用)50 mLにJIS K 8529に規定する臭素5 mLをかき混ぜながら加え,更に1分間かき
      混ぜたもの。
  12) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  13) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
      mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(1+3)を調製する場合は,次による。
    − 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    − 塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混

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        合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,有害な臭素が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) ビーカー100 mLなどに試料0.20 gをはかりとり,臭素飽和塩酸10 mLを加えて溶かす。塩化すず(II)
      溶液50 mL,塩酸(ひ素分析用)10 mL及び臭素水1 mLを加え,10分間放置する。分液漏斗100 mL
      に移し入れ,トルエン25 mLを加え,1分間激しく振り混ぜ,水層を捨てる。トルエン層に塩酸(ひ
      素分析用)10 mLを加え,1分間激しく振り混ぜ,塩酸層を捨てる。トルエン層に再び塩酸(ひ素
      分析用)10 mLを加え,1分間激しく振り混ぜ,塩酸層を捨てる。トルエン層に水20 mLを加え,1
      分間激しく振り混ぜ,水層を全量フラスコ50 mLに移す。トルエン層に再び水20 mLを加え,1分
      間激しく振り混ぜ,水層を先の全量フラスコ50 mLに合わせ,水を標線まで加えて混合する(S液)。
  2) 試料溶液の調製は,S液1.0 mL(試料量0.004 g)を水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水を加えて
      20 mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水
      を加えて20 mLにする。
  4) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定
      する場合に調製する。)。
  5) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し
      た後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  6) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要であれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長にお
      ける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

――――― [JIS K 8407 pdf 10] ―――――

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JIS K 8407:2018の国際規格 ICS 分類一覧

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