JIS K 8621:2022 炭酸水素カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8621 : 2022
  2.1) ブロモフェノールブルー溶液3滴を加え,0.5 mol/L 塩酸で滴定する。終点付近で煮沸して二酸化
       炭素を除去し,冷却後に滴定する。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。
  2.2) JIS K 0113:2005の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に白金電極若しく
        は銀電極を,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた
        複合電極を用いて,0.5 mol/L 塩酸で滴定を行う。終点は,変曲点とする。
          なお,試料溶液を適切な大きさのビーカーなどに移し,電極がつ(浸)かるように水を加えてよ
        い。
          また,終点付近での試料溶液のかくはん(撹拌)速度を早めにすることが望ましい。
d) 計算 純度(KHCO3)は,次の式によって算出する。
                        A=0.050 06×V1×f1
                                        ×100
                                m1
                       ここで,         A :  純度(KHCO3)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.5 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                         f1 :  0.5 mol/L 塩酸のファクター
                                        m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                   0.050 06 :  0.5 mol/L 塩酸1 mLに相当するKHCO3の質量を示す換
                                              算係数(g/mL)

7.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。澄明の限度標準の調製
    は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてか
    ら15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで,目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLとし,振り混ぜる。
  2) 試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から
      観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物が,ほとんど認められな
    いとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

7.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8621 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8621 : 2022
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 7.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 7.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 7.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水15 mL及び硝酸(1+2)2.5
      mLを加え,二酸化炭素の気泡が発生しなくなるまで穏やかに加熱し,冷却後,共通すり合わせ平底
      試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      硝酸(1+2)2.5 mLを加え,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

7.5 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはか
      りとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸(1+
      30)で250 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分
      率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液
      に水を加えて200 mLにし,硫酸(1+5)[4)参照]10 mLを加える。これを分液漏斗に移し,JIS K
      8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え,1分2分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブ
      タノール相)と下層(水相)とを分離し,水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
        分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)[4)参照]15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除去
      する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを
      加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
      ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加えたもの。

――――― [JIS K 8621 pdf 7] ―――――

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  5) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水60 mL及び塩酸(2+1)3
      mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,少量の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管
      に移し,更に水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLををビーカー100 mLなどにとり,
      塩酸(2+1)3 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,少量の水を加えて溶かし,共通すり合
      わせ平底試験管に移し,更に水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)
      1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを加え,
      振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

7.6 けい酸塩(SiO2として)

  けい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L) JIS K 8060に規定する亜硫酸ナトリウム七水和物34 gをはかり
      とり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  2) 塩酸(1+11) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積11とを混合したもの。ポ
      リエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 酒石酸溶液(100 g/L) JIS K 8532に規定するL(+)-酒石酸10 gをはかりとり,水を加えて溶か
      し,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 4-ニトロフェノール溶液 JIS K 8721に規定する4-ニトロフェノール0.10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  5) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用) 7.5 a) 3)による。
  6) けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
  2) pH試験紙 pH 5pH 6が識別できるもの。
  3) 恒温槽 約30 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー100 mLにはかりとり,水を加
      えて溶かし,更に水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,けい酸塩標準液(SiO2 : 0.01 mg/mL)2.0 mLをポリエチレンなどの樹脂製ビー

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      カー100 mLにとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(1+11)でpH試験紙を用いてpH 5pH 6に調節,又はpH指示薬
      として4-ニトロフェノール溶液を用いて,ごくうすい黄になる点に調節した後(pHが5未満にな
      ったときはやり直す。),塩酸(1+11)2 mLを速やかに加えて共通すり合わせ平底試験管に少量の
      水で洗い入れ,水を加えて30 mLにした後,液温を約30 ℃にする。これに約30 ℃にしたモリブデ
      ン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mLを加えて振り混ぜ,恒温槽などを用いて,約30 ℃で
      10分間放置する。これに酒石酸溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶
      液(170 g/L)5 mLを加えて約30 ℃で30分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“けい酸塩
    (SiO2として) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

7.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 7.5 a) 2)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
  2) 水浴 7.5 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)4
      mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,更に水を加え
      て20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mL及び塩酸(2+1)4 mLをビーカー100
      mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,更に水を
      加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の濁りより濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

7.8 塩化物(Cl),りん酸塩(PO4)及び硫酸塩(SO4)

  塩化物(Cl),りん酸塩(PO4)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。

――――― [JIS K 8621 pdf 9] ―――――

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  1) 溶離液 カラムとの組合せで,塩化物イオン(Cl-),りん酸イオン(PO4-)及び硫酸イオン(SO42-)
      のそれぞれの分離度が,1.3以上となるもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 7.2 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 7.3 a) 3)による。
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 7.5 a) 5)による。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 7.7 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 試料調製用シリンジ 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。
  2) 試料導入装置 サンプルループの容量が5 μL200 μLのもの。
  3) ピストン式ピペット JIS K 0970:2013に規定するもの。
  4) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127:2013に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の条件でも分離度が1.3以上であることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤 ステンレス鋼製又は合成樹脂製のものに,強塩基性陰イオン交換体(表層被覆形,
      全多孔性シリカ形など)を充したもの。各分析種の分離度(R)が,1.3以上なければならない。
        なお,分離度(R)は,次の式によって計算する。
                            2(tR2 tR1 )
                         R
                              WW
                               1+ 2
                       ここで,      tR1 :  第1ピークの保持時間(秒)
                                      tR2 :  第2ピークの保持時間(秒) tR2>tR1
                                      W1 :  第1ピークのピーク幅(秒)
                                      W2 :  第2ピークのピーク幅(秒)
  3) カラム温度 使用するカラムの仕様に適し,ピークの分離が確保できる温度に設定する。
  4) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  5) 再生液 再生液は,あらかじめ分離カラムと組み合わせてベースラインの位置及びピーク感度の確
      認を行い,サプレッサーの性能を確保する。
  6) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
  7) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。必要ならば,試料調製用シリン
      ジなどででろ過する。
  2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mLそれぞれに,ピストン式ピペットなどで,表2に
      示す混合標準液(各分析種 : 0.01 mg/mL)の体積を4段階とり,二酸化炭素を除いた水を標線まで
      加えて混合する。試料の調製にメンブランフィルターを用いた場合は,同様にろ過する(それぞれ,
      Y1液,Y2液,Y3液及びY4液とする。)。

――――― [JIS K 8621 pdf 10] ―――――

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