JIS K 8621:2022 炭酸水素カリウム（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8621 : 2022
                                   表2−採取する標準液の体積
                          標準液         mg/mL           採取量 μL
                                                    Y1    Y2    Y3    Y4
                   塩化物(Cl)           0.01
                   りん酸塩(PO4)        0.01    0    500   1 000 2 000
                   硫酸塩(SO4)          0.01
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。再
      生液を必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
  4) Y1液,Y2液,Y3液,Y4液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフ
      に注入して,クロマトグラムを記録する。
      なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),りん酸イオン(PO4-)及び硫酸イオン(SO42-)のピークの保
    持時間は,確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127:2013の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出す
    る。
f) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下
    (規格値),りん酸塩(PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値),硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下
    (規格値)”とする。

7.9 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。
  3) 吸収液 図1に示す受器Hに,硫酸(1+15)2 mLを入れ,水18 mLを加えたもの。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
      質量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるよう水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1
      mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう
      化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約
      5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定
      する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。
      終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。

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                        B=0.003 545 3×(V2−V3)×f2
                                                ×100
                                  m2×20
                                      200
                       ここで,           B :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率
                                                5 %12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                          V2 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                                体積(mL)
                                          V3 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
                                                の体積(mL)
                                           f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                          m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                   0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                                塩素(Cl)の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
      り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後
      に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
      を用い,防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-
      1-ブタノールを用い,JIS K 8001:2017のJA6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,
      調製,標定及び計算する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 蒸留装置 図1に示す装置,又は市販の自動ケルダール蒸留装置。
  5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115:2020に規定するもの。

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                                              記号説明
                                                A :  蒸留フラスコ300 mL500 mL
                                                B :  連結導入管
                                                C :  すり合わせコックK-16
                                                D :  注入漏斗
                                                E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                F :  球管冷却器300 mm
                                                G :  逆流止め(約50 mL)
                                                H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                 I :  共通すり合わせ
                                                 J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                K :  押さえばね
                                                L :  ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを蒸留フラスコAにはかりとり,必要な場合に沸騰石2,3片を入れ,
      水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,必要な場合に
      沸騰石2,3片を入れ,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに必要な場合に沸騰石2,3片を入れ,水を加えて約140 mL
      にする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液のそれぞれの蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ち
      に蒸留装置に連結し,吸収液20 mLを入れた受器Hのそれぞれに逆流止めGの先端を浸す。水酸
      化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,す
      り合わせコックCを閉じる。蒸留フラスコAを徐々に加熱して蒸留し,初留約75 mLを流出させ
      る。
  5) 受器Hの溶液をそれぞれ全量フラスコ100 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する。試料溶
      液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,及び空試験溶液から得られた液をZ液
      とする。
  6) X液,Y液及びZ液のそれぞれ10 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとり,EDTA2Na溶液(イン
      ドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えて振り混ぜる。次亜塩素

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K 8621 : 2022
      酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合し,20 ℃
      25 ℃で約15分間放置する。
  7) X液,Y液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計
      で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115:2020の箇条6(特定波長における吸収の測定)によっ
      て測定する。
d) 判定 試料溶液から得られた吸光度が,比較溶液から得られた吸光度より大きくないとき,“窒素化合
    物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

7.10 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 7.5 a) 2)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121:2006に規定するもの。
c) ナトリウムの測定波長 ナトリウムの測定波長の例を表3に示す。
                                 表3−ナトリウムの測定波長の例
                                                       単位 nm
                                       分析種        測定波長
                                 ナトリウム(Na)      589.0
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gを樹脂製ビーカー100 mLなどにはかりとり,水50 mLを加えて溶かし,塩酸(2+1)10
      mLを徐々に加え,少量の水で全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(C液)。
  2) 試料溶液の調製は,C液10 mL(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,C液10 mLを全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)
      0.6 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値がY液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウム
    (Na) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
      注記 ナトリウム(Na)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって,おおよその値
            を求めることが可能である。
                               n1
                           E×
                              n2−n1
                        D= m3×1 000×100
                       ここで,      D :  ナトリウム(Na)の含有率(質量分率 %)

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                                      E :  用いた標準液中のナトリウム(Na)の質量(mg)
                                        3 :  はかりとった試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

7.11 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2
      と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 7.5 a) 2)による。
  4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gをはかりとり,水を加えて
      溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 分液漏斗 JIS R 3503:2007の付図31-1又は付図32-1に規定する200 mLのもの。
  2) 水浴 7.5 b) 2)による。
  3) pH計 JIS Z 8802:2011に規定する形式II以上の性能のもの。
  4) フレーム原子吸光分析装置 7.10 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                                      単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                 銅(Cu)            324.8
                                 鉛(Pb)            283.3
                                 鉄(Fe)            248.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水25 mL及び塩酸(2+1)8
      mLを加えて溶かし,1分間煮沸し,冷却後,更に水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水25 mL及び塩酸(2+1)8
      mLを加えて溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び
      鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.5 mLを加え,1分間煮沸し,冷却後,更に水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)8 mLをビーカー100 mLなどにはかりとり,沸騰水浴上で蒸発

――――― [JIS K 8621 pdf 15] ―――――

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