JIS K 8824:2020 Ｄ（＋）－グルコース（試薬） | ページ 3

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      硝酸(1+2)5 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.004 %以下(規格値)”とする。

6.9 硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)

  硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。
  4) 臭素水 JIS K 8529に規定する臭素4 mLに水を加えて100 mLにし,激しく振り混ぜ,放置後,上
      澄み液を取り出したもの。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な臭素ガスが発生するので,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mLを加えて溶かし,臭
      素水1 mLを加えて2分間煮沸する。冷却後,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL
      を加え,水を加えて30 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLをビーカー100 mLなどにとり,水15
      mL及び臭素水1 mLを加えて2分間煮沸する。冷却後,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2
      +1)0.3 mLを加え,水を加えて30 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    及び亜硫酸塩(SO4として) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.10 カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.9 a) 2)による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

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K 8824 : 2020
  1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                      分析種      測定波長 nm
                                 カルシウム(Ca)     422.7
                                 鉛(Pb)             283.3
                                 鉄(Fe)             248.3
d) 操作 操作は,次による。
      なお,塩酸ガスが発生するので,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,6.6の残分(試料量10 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど
      蒸発乾固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合す
      る(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾
      固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移す。カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)
      5.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を
      標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2の測定波
      長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレーム
      中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値n2とを比較する。
e) 判定 n1が,n2より大きくないとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
              なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。
                                n1
                             B
                                n2
                         A           100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                        
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分

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                                                                                             11
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      析用)に溶かし,更にJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580
      に規定する小粒状のすず2,3個を加えて,褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水で
      10倍に希釈する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして
      100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,更に
      JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶Aにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を
      加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとり,水を加
      えて20 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとる(空試験溶液は,吸光度を測定する場
      合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。
  5) 亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶Aと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収
      管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)
      とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mL
      の標線まで加える。
  6) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を空試験溶液から
      のAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ
      て測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                                     A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                     B :   導管
                                                     C :   水素化ひ素吸収管
                                                     D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                     E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                          で湿したガラスウール
                                                     F :   40 mLの標線
                                                     G :   5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.12 デキストリン及びでんぷん

  デキストリン及びでんぷんの試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  ・ 0.05 mol/L よう素溶液(I2 : 12.69 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム及びJIS K 8920に
      規定するよう素を用い,JIS K 8001のJA.6.4 w)(0.05 mol/L よう素溶液)に従って調製,標定及び
      計算したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.10 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      す。
  2) 沸騰水浴中で3分間加熱する。
  3) 冷却後,0.05 mol/L よう素溶液0.05 mLを加えて,振り混ぜる。
  4) 直後に,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 試料溶液の色が,赤又は青とならないとき,“デキストリン及びでんぷん : 試験適合(規格値)”
    とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“D(+)-グルコース”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量

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e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号