JIS K 0099:2004 排ガス中のアンモニア分析方法 | ページ 4

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K 0099 : 2004
                                付表2 水の飽和水蒸気圧(続き)
                                                                                      単位 kPa
  温度                                             1℃
   ℃                                           10
          .0       .1       .2       .3      .4       .5       .6       .7       .8      .9
   84   55.57    55.78    56.01    56.22   56.45    56.68    56.90    57.13    57.36   57.58
   85   57.81    58.04    58.26    58.49   58.73    58.96    59.18    59.42    59.65   59.89
   86   60.12    60.34    60.58    60.82   61.06    61.29    61.53    61.77    62.01   62.25
   87   62.49    62.73    62.97    63.21   63.46    63.70    63.95    64.19    64.45   64.69
   88   64.94    65.19    65.45    65.69   65.94    66.19    66.45    66.70    66.97   67.22
   89   67.47    67.73    67.99    68.25   68.51    68.78    69.03    69.30    69.57   69.70
   90   70.096   70.362   70.630   70.898  71.167   71.437   71.709   71.981   72.254  72.527
   91   72.801   73.075   73.351   73.629  73.907   74.186   74.465   74.746   75.027  75.310
   92   75.592   75.876   76.162   76.447  76.734   77.022   77.310   77.599   77.890  78.182
   93   78.474   78.767   79.060   79.355  79.651   79.948   80.245   80.544   80.844  81.145
   94   81.447   81.749   82.052   82.356  82.661   82.968   83.274   83.582   83.892  84.202
   95   84.513   84.825   85.138   85.452  85.766   86.082   86.400   86.717   87.036   87.355
   96   87.675   87.997   88.319   88.643  88.967   89.293   89.619   89.947   90.275   90.605
   97   90.935   91.266   91.598   91.931  92.266   92.602   92.939   93.276   93.615   93.954
   98   94.295   94.636   94.979   95.323  95.667   96.012   96.359   96.707   97.056   97.407
   99   97.757   98.109   98.463   98.816  99.172   99.528   99.885  100.24   100.60   100.96
  100  101.32   101.69   102.05   102.42   101.78  103.15   103.52   103.89   104.26   104.63
  101  105.00   105.37   105.75   106.12   106.50  106.88   107.26   107.64   108.02   108.40

――――― [JIS K 0099 pdf 16] ―――――

                                                                                             15
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                            附属書1(規定)イオン電極法

1. 適用範囲

 この附属書は,イオン電極法によるアンモニアの分析方法について規定する。
2. 分析方法の概要 分析方法の概要は,次による。
                                  附属書1表 1 分析方法の概要
                                         分析方法の概要
                         要旨                       試料採取            定量範囲
                                                                         volppm
                                                                         (mg/m3)
                                            吸収瓶法
           試料ガス中のアンモニアをほう酸溶液                           1.81 600
                                            吸収液 : ほう酸溶液(5g/L)
           に吸収させた後,水酸化ナトリウム溶液                        (1.31 200)
                                            液量 : 50 ml×2本
           を加え,遊離したアンモニアを隔膜形電
           極を用いて測定する。             標準採取量 : 20 L
3. 試料ガス採取方法
3.1   試料ガス採取 試料ガスの採取は本体の5.による。
3.2   試薬及び吸収液の調製 試薬及び吸収液の調製は,次による。
a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
b) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
c) 吸収液[ほう酸溶液(5 g/L)   ] ほう酸5.0 gを,水に溶かして全量1 Lとする。
3.3   器具及び装置 本体の5.3による。
3.4   採取操作 本体の5.4のインドフェノール青吸光光度法の場合に準じて行う。
3.5   試料ガス採取量の算出 本体の5.5による。
3.6   分析用試料溶液の調製 排ガス中のアンモニアを3.2 c)の吸収液に捕集した後,本体の6.1に準じて
操作し,調製する。
4. 定量方法
4.1   試薬及び試薬溶液の調製
4.1.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
b) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
c) 塩化アンモニウム JIS K 8116に規定するもの。
d) 硫酸アンモニウム JIS K 8960に規定するもの。
e) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
4.1.2  試薬溶液の調製 試薬溶液の調製は,次による。
a) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) 水酸化ナトリウム10 gを,水に溶かして全量100 mlとする。
b) アンモニウムイオン標準原液(0.1 mg/ml) 本体の7.1.2 b) 3)による。
c) アンモニウムイオン標準液I (0.01 mg/ml) 全量フラスコ250 mlにb)のアンモニウムイオン標準原液

――――― [JIS K 0099 pdf 17] ―――――

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    (0.1 mg/ml)を正確に25.0 mlをとり,水を標線まで加える。
d) アンモニウムイオン標準液II(0.001 mg/ml) 全量フラスコ250 mlにc)のアンモニウムイオン標準液I
    (0.01 mg/ml)を正確に25.0 mlをとり,水を標線まで加える。
e) アンモニウムイオン標準液III(0.000 1 mg/ml) 全量フラスコ250 mlにd)のアンモニウムイオン標準液
    II(0.001 mg/ml)を正確に25.0 mlをとり,水を標線まで加える。
f)  吸収液 3.2 c)で調製したもの。
4.2   装置及び器具 装置及び器具は,次による。
a) 電位差計 1 mVの高入力抵抗電位差計(例えば,イオンメータ,デジタル式pH-mV計,拡大スパン
    付pH-mV計)
b) 隔膜形アンモニア電極
c) マグネチックスターラー 回転による発熱で液温に変化を与えないもの。
4.3   検量線の作成 操作は次のとおり行う。
a) 三角フラスコ200 mlに,アンモニウムイオン標準液III(0.000 1 mg/ml)100 mlを入れ,水酸化ナトリウ
    ム溶液1 mlを加え,静かに揺すり,混ぜる(1)。
b) 直ちに,隔膜形アンモニア電極を浸し(2),マグネチックスターラを用い,溶液の液温が変化しない程
    度一定速度でかき混ぜ,指示が安定した後,電位を測定する(3)(4)(5)。同時に液温を測定する。
c) アンモニウム標準液II(0.001 mg/ml)及びアンモニウムイオン標準液I (0.01 mg/ml)について,a)及びb)
    の操作を行い,電位を測定する(2)(3)(4)(5)。この際,液温は標準液IIIについてb)の操作で測定した温度
    と±1 ℃以内になるように調節する。
d) 片対数方眼紙の対数軸に,アンモニウムイオンの濃度(mg/ml)をとり,電位(mV)との関係線(6)を作成す
    る。
    注(1) このときpH値は約12となる。pH値11以上でアンモニウムイオンはアンモニアとなるが,揮
          散しやすいので注意する。
      (2) 隔膜電極は,内部ガラス電極のガラス膜面に隔膜を強く押し付けると隔膜に傷がつくので注意
          する。
      (3) 隔膜電極の隔膜が汚れると,電位が不安定になり,応答速度も遅くなる。
      (4) かき混ぜが強すぎると,泡が膜を覆い,誤差を生じる。
      (5) アンモニア電極の応答時間は,アンモニウムイオンの濃度が0.000 1 mg/mlで35分間,0.001
          mg/mlで23分間である。
      (6) アンモニウムイオン標準液0.000 1 mg/mlと0.01 mg/mlとの電位差は110120 mVの範囲に入
          り,アンモニウムイオンの濃度0.000 1 mg/ml程度までは,検量線は直線となる。
    備考 直読式計器の場合には,検量線を作成する代わりにアンモニウムイオン標準液IIIとアンモニウ
          ムイオン標準液を用い,目盛校正(スパン調整)を各数回繰り返して行う。
4.4   定量操作 操作は,次のとおり行う。
a) ビーカー200 mlに3.6で調製した分析用試料溶液の適量vml(NH4+として0.011 mgを含む。)をとり,
    水酸化ナトリウム溶液を少量ずつ加えて弱アルカリ性(pH約7.5)とした後,全量フラスコ100 mlに水
    で洗い移し,水を標線まで加える。これを三角フラスコ200 mlに移し入れる。全量フラスコは洗わな
    い。
b) 液温を4.3の検量線作成のときの液温と±1 ℃以内に調節する。
c) 4.3 a)及び4.3 b)の操作を行い,4.3 d)で作成した検量線からアンモニウムイオンの濃度(mg/ml)を求め

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    る。
d) ビーカ−200 mlに吸収液vmlをとり,a)   c)に準じて操作し,アンモニウムイオンの空試験値を求め
    る。
    備考 標準添加法を用いてもよい。その操作は,次による。
            三角フラスコに分析用試料溶液100 mlをとり,水酸化ナトリウム溶液1 mlを加えた後,4.3 b)
          に準じて操作を行い,電位E0を読み取る。次に,検量線から求めた概略濃度の1001 000倍
          のアンモニウムイオン標準液(C mgNH4+/ml)を順次1 mlずつ添加し,このとき生じる電位E1,
          E2,E3を測定する。これらの値とE0との差をそれぞれΔE1,ΔE2,ΔE3とする。検量線から現
          在測定されている濃度付近の電位こう配S(7)を求め,次の式によってそれぞれのアンモニウム
          イオンの濃度a1,a2,a3を求め分析用試料溶液中のアンモニウムイオンの濃度a(mg/L)を算出す
          る。
                                    c
                         a1         E1 / S
                             101 10      100
                                    2 c
                         a2          E2 / S
                             102 10       100
                                   3 c
                         a3         E3 / S
                             103 10       100
                         a  1/3 a1 a2 a3
        注(7) 電位こう配とは,アンモニウムイオンの濃度が10倍変化したときの電位変化のことをいう。
              別に,吸収液100 mlについて同様の操作を行い,アンモニウムイオンの濃度b(mg/ml)を求
              める。
4.5   計算 試料ガス中のアンモニアの濃度を,次の式によって算出する。
                              1.24  a b   100/v 250
                        Cv                           1000
                                       Vs
                              0.944  a  b  100/v 250
                        Cw                            1000
                                        Vs
                        Cw     v  0.760
                      ここに,   Cv :  試料ガス中のアンモニアの体積濃度(volppm)
                                 Cw :  試料ガス中のアンモニアの質量濃度(mg/m3)
                                  a :  4.4 c)で求めたアンモニウムイオンの濃度(mg/L)
                                  b :  4.4 d)の空試験で求めたアンモニウムイオンの濃度(mg/ml)
                                  v :  分析用試料溶液の分取量(ml)
                                  Vs :  3.5によって算出した標準状態の試料ガス採取量(L)
                                      (乾きガス量の場合はVSD,湿りガス量の場合はVSW)
                                1.24 :  NH4+1 mgに相当するアンモニア(NH3)の体積(ml)(標準状態)
                               0.944 :  NH4+l mgに相当するアンモニア(NH3)の質量(mg)
                               0.760 :  アンモニア1 volppmに相当するアンモニア(NH3)としての質
                                       量濃度(mg/m3)

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K 0099 : 2004
     附属書2(規定)インドフェノール青吸光光度法における共存する
                            硫黄酸化物などが妨害する場合の分析方法

1. 適用範囲

 この附属書は,排ガス中のアンモニアをインドフェノール青吸光光度法で測定する場合,
共存する硫黄酸化物などが妨害するときのアンモニアの分析方法について規定する。
2. 分析方法の概要 分析方法の概要は,次による。
                                  附属書2表 1 分析方法の概要
                                         分析方法の概要
                          要旨                      試料採取法           定量範囲
                                                                          volppm
                                                                          (mg/m3)
                                             吸収瓶法
            試料ガス中のアンモニアを過酸化水素                           1.615.5
                                             吸収液 : 過酸化水素水(1+9)
            水に吸収させた後,アンモニア追い出し                        (1.211.8)
                                             液量 : 50 ml×2本
            装置で水酸化ナトリウム溶液を加えア
                                             標準採取量 : 20 L
            ンモニアを追い出し,ほう酸溶液に捕集
            した後,フェノール・ペンタシアノニト
            ロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液及び次亜
            塩素酸ナトリウム溶液を加えて,インド
            フェノール青を生成させ,吸光度(640
            nm)を測定する。
3. 試料ガス採取方法
3.1   試料ガス採取 試料ガスの採取は,本体5. による。
3.2   試薬及び吸収液の調製 試薬及び吸収液の調製は,次による。
a) 水 JIS K 0557に規定する種別A2のもの。
b) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
c) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
d) 吸収液 過酸化水素水(1+9)
e) 水酸化ナトリウム溶液(8 mol/L) 水酸化ナトリウム32 gを,水に溶かして100 mlとする。
f)  ほう酸溶液(5 g/L) ほう酸5.0 gを,水に溶かして全量1 Lとする。
3.3   器具及び装置 本体の5.3による。
3.4   採取操作 本体の5.4による。
3.5   試料ガス採取量の算出 本体の5.5による。
3.6   アンモニアの追い出し操作 アンモニアの追い出し操作は,次による。
a) 吸収瓶(F1,F2)を外して,吸収瓶(F1)に吸収瓶(F2)の内容液を水で洗い移した後,吸収瓶(F1)を附
    属書2図1のアンモニア追い出し装置に接続する。
b) プラスチック製注射筒(A)に水酸化ナトリウム溶液(8 mol/L) 5 mlを吸い込んで取り付ける。
c) 注射筒(A)内の水酸化ナトリウム溶液を吸収瓶(F1)に導入し,アルカリ性(pH13以上)とする。
d) 窒素ボンベのバルブを開き,流量を2 L/min程度に調節し,発生するアンモニアを吸収瓶(G)内のほう

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