JIS K 8090:2019 酸化鉛（ＩＩ）（試薬） | ページ 2

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K 8090 : 2019
                            .0002 232 0V  f
                         A                   100
                                    25
                                m
                                    250
                      ここに,           A :  純度(PbO)(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                          f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.002 232 0 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するPbOの質量
                                              を示す換算係数(g/mL)

6.3 強熱減量(700 ℃)

  強熱減量(700 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料1.0 gを
0.1 mgの桁まではかり,700 ℃±50 ℃で1時間強熱する。強熱後,速やかに電気炉から取り出し,冷却
後,残分を0.1 mgの桁まではかる。

6.4 酢酸不溶分

  酢酸不溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと
      り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 硫化ナトリウム溶液(40 g/L) JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物1.2 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて10 mLにしたもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
  2) るつぼ形ガラスろ過器 細孔は,JIS R 3503の付図64のG3による。
  3) 吸引ろ過装置 るつぼ形ガラスろ過器を取り付けられるもの。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料5.0 gをビーカー100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水20 mL及び酢酸10 mLを加え,
      沸騰水浴上で加熱して溶かす。
  2) 冷却後,水を加えて100 mLにし,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装置でろ
      過する。
  3) るつぼ形ガラスろ過器を少量の水で洗浄しながら,洗液30 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.5 mL,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)2 mL及び硫化ナトリウム溶液(40 g/L)1 mL
      を加えても液の色が暗くならない状態になるまで洗浄を続ける。洗液の色が暗くならない状態にな
      った後,るつぼ形ガラスろ過器を105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で1時間乾燥する。
  4) 冷却後,残分を含むるつぼ形ガラスろ過器の質量を0.1 mgの桁まではかる。
d) 計算 酢酸不溶分は,次の式によって算出する。
                            W2  W1
                         A          100
                              m

――――― [JIS K 8090 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8090 : 2019
                      ここに,    A :  酢酸不溶分(質量分率 %)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 W1 :  恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
                                 W2 :  恒量にした残分及びるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
e) 判定 計算して得られた酢酸不溶分が,規格値を満足しているとき,“酢酸不溶分 : 質量分率0.02 %
    以下(規格値)”とする。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)5 mLを加
      えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び硝酸(1+2)5 mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) ブルシン溶液 JIS K 8832に規定するブルシンn水和物1 g及びJIS K 8586に規定するスルファニ
      ル酸0.1 gをはかりとり,塩酸(2+1)[6.4 a) 2) 参照]5 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて
      100 mLにしたもの。
  3) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,110 ℃で乾燥したJIS K 8548に規
      定する硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線ま
      で加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合
      する。

――――― [JIS K 8090 pdf 7] ―――――

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K 8090 : 2019
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 水浴 6.4 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mLを加え5分間煮沸し,
      冷却後,水を加えて20 mLにする。ろ紙を用いてろ過し,ろ液10 mL(試料量1.0 g)を共通すり合
      わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて10 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,ブルシン溶液0.2 mLを加えて,冷却しながら硫酸10 mLを徐々に加え,
      沸騰水浴中で5分間加熱した後,冷却し,水を加えて沈殿を溶かし30 mLにする。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の黄より濃くないとき,“硝酸塩
    (NO3) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.7 ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %61 %の特級のもの。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ
      エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す
      る。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)[6.4 a) 2) 参照]
      15 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  5) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に
      加熱して溶かし,さらに二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL

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                                                                                              7
                                                                                   K 8090 : 2019
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの
      樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)        589.0
                               カリウム(K)           766.5
                               マグネシウム(Mg)      285.2
                               カルシウム(Ca)        422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料20 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水150 mL及び硝酸30 mLを加え,穏やかに加熱し
      て溶かす。冷却後,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(S液)(6.8,6.9
      及び6.11の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,S液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液
      (Na : 0.1 mg/mL)0.5 mL,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)0.5 mL,マグネシウム標準液(Mg : 
      0.01 mg/mL)5.0 mL及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて
      混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カリ
    ウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
              なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,   A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                 B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 銀(Ag)及び鉄(Fe)

  銀(Ag)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
  ただし,試金用の銀の測定は6.10による。

――――― [JIS K 8090 pdf 9] ―――――

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a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8550に規定する硝酸銀1.57 gを全
      量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mL
      を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                    分析種      測定波長 nm
                                  銀(Ag)          328.1
                                  鉄(Fe)          248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.7のS液50 mL(試料量5.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで
      加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.7のS液50 mL(試料量5.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,銀標準液(Ag : 
      0.01 mg/mL)1.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する
      (Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“銀(Ag) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量
    分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e) の注記によって,おおよその値を求めることがで
            きる。

6.9 銅(Cu)及びビスマス(Bi)

  銅(Cu)及びビスマス(Bi)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25

――――― [JIS K 8090 pdf 10] ―――――

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