JIS K 8090:2019 酸化鉛（ＩＩ）（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8090 : 2019
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  2) ビスマス標準液(Bi : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ビスマス標準液(Bi : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,ビスマス(純度 : 質量分率99.9 %
      以上)1.78 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,全
      量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                     分析種        測定波長 nm
                               銅(Cu)                324.8
                               ビスマス(Bi)          223.1
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.7のS液20 mL(試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで
      加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.7のS液20 mL(試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,銅標準液(Cu : 
      0.01 mg/mL)2.0 mL及びビスマス標準液(Bi : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混
      合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),ビスマス(Bi) : 
    質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e) の注記によって,おおよその値を求めることがで
            きる。

6.10 銀(Ag)及び金(Au)

  銀(Ag)及び金(Au)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 2) による。
  2) 硝酸 6.7 a) 1) による。
  3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1) による。
  4) 銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 1) による。
  5) 金標準液(Au : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,金標準液(Au : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  5.1) 金(純度 : 質量分率99.0 %以上)0.10 gをはかりとり,塩酸15 mL及び硝酸5 mLを加えて溶かし
        (必要ならば加温する。),全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する。こ

――――― [JIS K 8090 pdf 11] ―――――

10
K 8090 : 2019
        の液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸90 mLを加え,更に水を標線まで加えて
        混合する。
  5.2)   IS K 8127に規定するテトラクロロ金(III)酸四水和物0.201 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,塩酸90 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量
        フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸90 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  6) イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  6.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mL
        を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混
        合する。
  6.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝
        酸75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,
        ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合
        する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水
        を標線まで加えて混合する。
        注記 イットリウム標準液は,ICP質量分析法でカウント数を補正するための内標準である。使
              用目的に合致した場合には,市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を用いてもよい。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ろ紙 6.6 b) 2) による。
  2) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  3) 高周波プラズマ質量分析計(ICP-MS) 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定質量数 分析種及び内標準イットリウムの質量数(m/z)の例を
    表5に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                     表5−分析種及び内標準イットリウムの質量数(m/z)の例
                                    測定元素      質量数(m/z)
                                銀(Ag)         107,109
                                金(Au)         197
                                イットリウム(Y) 89
d) 操作 操作は,硝酸ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料20 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,時計皿で覆い,水120 mL及び硝酸30 mLを加え,
      穏やかに加熱して溶かした後,塩酸(2+1)5 mLを加え,煮沸する。常温まで冷却した後,時計皿
      の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液をろ紙を用いてろ過し,全量フラスコ200 mLにろ液
      を移し入れ,水を標線まで加えて混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,硝酸(1+2)3 mL,
      塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)100 μLを加え,水を標線まで加えて
      混合する(X液)。

――――― [JIS K 8090 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8090 : 2019
  3) 検量線溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに表6に規定する標準液の体積をピストン式ピペット
      を用いて3段階加え,硝酸(1+2)3 mL,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)
      100 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表6−採取する標準液の体積
                         標準液       mg/mL            採取量 μL
                                                 Y1        Y2         Y3
                    銀標準液(Ag)     0.01      20        40         60
                    金標準液(Au)     0.001     10        20         30
  4) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)3 mL,塩酸(2+1)1 mL及びイットリ
      ウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)100 μLをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  5)   CP-MSは,高周波プラズマを点灯するなどによって,イオンカウント数を測定できる状態にする。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種のイオンカウント数
      を測定する。
e) 計算 JIS K 0133の12.2 b)(内標準法)によって関係線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f)  判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銀(Ag) : 質量分率0.4 ppm以下(規
    格値),金(Au) : 質量分率0.02 ppm以下(規格値)”とする。

6.11 銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),ビスマス(Bi)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),ビスマス(Bi)及び鉄(Fe)の試験方法
は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1) による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 1) による。
  3) 銀標準液(Ag : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 1) による。
  4) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 4) による。
  5) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 5) による。
  6) ビスマス標準液(Bi : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 2) による。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 2) による。
  8) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  8.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  8.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝
        酸75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,
        ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合
        する。
        注記 イットリウム標準液は,ICP質量分析法でカウント数を補正するための内標準である。使
              用目的に合致した場合には,市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を用いてもよい。
b) 装置 主な装置は,次による。

――――― [JIS K 8090 pdf 13] ―――――

12
K 8090 : 2019
  1) ピストン式ピペット 6.10 b) 2) による。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表7に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表7−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                   測定元素          測定波長 nm
                            銅(Cu)                    324.754
                            銀(Ag)                    328.068
                            マグネシウム(Mg)          279.553
                            カルシウム(Ca)            396.847
                            ビスマス(Bi)              223.061
                            鉄(Fe)                    238.204
                            イットリウム(Y)           360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.7のS液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,硝酸(1+2)
      10 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)100 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLを3個準備する。全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)10
      mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)100 μLをとり,表8に示す各標準液の体積をピストン
      式ピペットを用いて3段階加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液
      とする。)。
                                   表8−採取する標準液の体積
                          標準液          mg/mL           採取量 mL
                                                     Y1        Y2       Y3
                  銅標準液(Cu)           0.01     0.5        1.0      1.5
                  銀標準液(Ag)           0.01     0.1        0.2      0.3
                  マグネシウム標準液(Mg) 0.01     2.5        5.0      7.5
                  カルシウム標準液(Ca)   0.01     2.5        5.0      7.5
                  ビスマス標準液(Bi)     0.01     2.5        5.0      7.5
                  鉄標準液(Fe)           0.01     0.5        1.0      1.5
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)10 mL及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μLをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
      にする。
  5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

――――― [JIS K 8090 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8090 : 2019
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって関係線を作成し,分析種の含有率を
    計算する。
f)  判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値),銀(Ag) : 質量分率2 ppm以下(規格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格
    値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値),ビスマス(Bi) : 質量分率0.005 %以下(規
    格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“酸化鉛(II)”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号