JIS K 8105:2013 エチレングリコール（試薬） | ページ 3

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  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml及び塩酸(2+1)
      0.3 mlを加えて溶かし,水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)6.0 ml,水10 ml及び塩酸(2+1)0.3 mlを共
      通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.10 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウ
      ム10 gを水に溶かして100 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.9 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにはかり
         とり,塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶
         に保存する。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス
        製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。

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K 8105 : 2013
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)1 ml及び
      水を加えて15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水を加
      えて25 mlとし,2030 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ブロモチモールブルー溶液 6.7 a) 6)による。
  2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  4) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要
      な場合は,計算量の水をとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(95±0.5)%に調製す
      る。
  4.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgの桁まではかり,硫酸 1.0 gを
        入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 ml
        を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定す
        る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
          硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            0.049 04 V  f
                         A                 100
                               m2   m1
                      ここに,       A :  硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %)
                                     V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                     f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                    m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                               0.049 04 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の質
                                          量を示す換算係数(g/ml)
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
      用する。
  6) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ

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      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。この溶液は,使用時に調製する。
  7) 溶存酸素を除いた水 次の7.1)7.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  7.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  7.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  7.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。
  7.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  7.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後,速やかに用いる。
  8) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 6.7 a) 5.2.1)による。
  9) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
        注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
              溶液の調製,標定及び計算)t) 2)と同じである。
  9.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
        リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  9.2) 標定 標定は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  9.2.1) 認証標準物質2) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  9.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
         130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  9.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 ml
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。その25 mlを共通すり
         合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水を加えて100 mlにする。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
         て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,9.1)で調製した0.1 mol/l チオ硫
         酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になった
         ときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水100 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
         硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
         で空試験を行って滴定量を補正する。
  9.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m   25/250       A
                         f
                            0.003 566 7 V1 V2
                      ここに,           f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)

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                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
                                             素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
  10) 0.005 mol/l よう素溶液(I : 1.269 g/l) 調製は,次による。
  10.1) 0.05 mol/l よう素溶液(I : 12.69 g/l) 0.05 mol/l よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
         注記 0.05 mol/l よう素溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,
               標定及び計算)w)と同じである。
  10.1.1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 ml及びJIS K 8920に規
         定するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mlとする。これにJIS K 8180に規定
         する塩酸3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
  10.1.2) 標定 10.1.1)で調製した0.05 mol/l よう素溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確には
         かりとり,塩酸(1+9)1 mlを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸
         ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったと
         きに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
  10.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  V
                         f1
                              25
                      ここに,    f1 :  0.05 mol/l よう素溶液のファクター
                                   f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(ml)
  10.2) 0.005 mol/l よう素溶液の調製 10.1)の0.05 mol/l よう素溶液10 mlを全量フラスコ100 mlに正確
        に入れ,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。ファクターは,0.05 mol/l よう素溶液
        のファクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の硫酸溶液の調製は,試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,約10 ℃に冷却する。振
      り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]5 mlを30 ℃を超えないように
      注意して徐々に加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に0.005 mol/l よう素溶液0.2 mlに水を加え10 mlと
      する。ただし,0.005 mol/l よう素溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
  3) 白の背景を用いて,試料の硫酸溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から
      観察して,液の色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
      試料の硫酸溶液の色は,比較溶液の色より濃くない。

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7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “エチレングリコール”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号又はその略号
h) 製造業者名又はその略号