JIS K 8132:2017 塩化ストロンチウム六水和物（試薬） | ページ 2

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K 8132 : 2017
                      ここに,          A :  純度(SrCl2・6H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.026 662 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するSrCl2・6H2Oの
                                             質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試薬用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8132 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8132 : 2017
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   IS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につけた試料溶液
      の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ブルシン溶液 JIS K 8832に規定するブルシンn水和物1 g及びJIS K 8586に規定するスルファニ
      ル酸0.1 gをはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
        なお,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  3) 硫酸(4+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積4を徐々に加える。
  4) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,110 ℃で乾燥したJIS K 8548に規
      定する硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線ま
      で加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合
      する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      し,硫酸(1+5)6 mLを加え,水で25 mLにする。ろ紙(5種C)でろ過し,ろ液10 mL(試料量
      0.4 g)を別の共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び硫酸(1+5)2.4 mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて10 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(4+1)10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,ブルシン溶液0.5 mL
      を加えて沸騰水浴中で20分加熱し,流水で冷却して10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。

――――― [JIS K 8132 pdf 7] ―――――

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  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水15 mLを加えて溶か
      し,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)

  硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) 6.5 a) 4)による。
  2) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 6.6 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター(ろ過が必要な場合に用いる。) 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装
      着したもので,JIS K 0557に規定されたA4の水で洗浄したもの。
  2) 試料調製用シリンジ(ろ過が必要な場合に用いる。) 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。
        注記1 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す
                る。
  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL200 μLのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。
  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサー及び金属を除
      去できる前処理装置(金属除去サプレッサーなど)をもつもの。装置の例を,図1に示す。

――――― [JIS K 8132 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 8132 : 2017
                                                                    A  : 溶離液
                                                                    B  : デガッサー
                                                                    C  : ポンプ
                                                                    D  : バルブ
                                                                    E  : 分離カラム
                                                                    F  : サプレッサー
                                                                    G  : 検出器
                                                                    H  : 前処理装置
                                                                    I  : バルブ
                                                                    J  : 試料
                                                                    K  : 超純水
                                                                    L  : 再生液
                                                                    M  : 廃液
                                 図1−イオンクロマトグラフの例
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
  3) 分離カラム 内径2 mm5 mm,長さ10 cm25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分
      離カラムの汚染を防ぐため,ガードカラムを接続したもの。
  4) ガードカラム 分離カラムを劣化などから守るカラム。試料又は移動相に含まれるきょう雑物・不
      純物による分離カラムの汚染,劣化などを防ぐ目的で,分離カラムの上流(通常,インジェクター
      と分離カラムとの間)に接続する。通常,サイズの小さなカラムを用いる。
  5) カラム温度 使用するカラムの仕様に適し,ピークの分離が確保できる温度に設定する。
  6) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充した陰イオン交換体の種類によって異なるので,
      硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれが可能な限り分離度2)1.3以上で分離できる
      ものを用いる。
        注記2 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中,溶離液に新
                たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
        注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上が望ましい。定期的に確認する
              とよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,0.5 mL/min2 mL/min)で流
              す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液を調
              製して,クロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。
                            2      tR1 )
                               (tR 2
                         R                 tR1                              W1  W2
                      ここに,   tR1 :  第1ピークの保持時間(秒)
                                 tR2 :  第2ピークの保持時間(秒)
                                 W1 :  第1ピークのピーク幅(秒)
                                 W2 :  第2ピークのピーク幅(秒)
  7) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  8) 再生液 再生液は,100 mmol/L 硫酸などが用いられ,あらかじめ分離カラムと組み合わせてベース

――――― [JIS K 8132 pdf 9] ―――――

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      ラインの位置及びピーク感度の確認を行い,サプレッサーの性能を確保する。金属除去サプレッサ
      ーの場合,このサプレッサー用の再生液として,しゅう酸アンモニウム溶液(50 mmol/L)などが用
      いられる。
  9) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
  10) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する。濁りがある場合,メンブランフィルターでろ過する。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ50 mLそれぞれに,ピストン式ピペットで,表2に示す
      各標準液(各分析種 : 0.01 mg/mL)の体積を3段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する。
        別に用いた水を空試験溶液とする。試料の調製にメンブランフィルターを用いた場合は,同様に
      ろ過する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表2−採取する標準液の体積
                      標準液        mg/mL                採取量 mL
                                            Y0(空試験溶液)  Y1     Y2      Y3
               硝酸塩標準液(NO3)   0.01          0         0.05    0.15   0.25
               硫酸塩標準液(SO4)   0.01          0         0.03    0.04   0.05
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。再
      生液を一定の流量で流しておく。
  4)   0液,Y1液,Y2液,Y3液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラ
      フに注入して,クロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のピークの保持時間は,確認して
      おく。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分
    率0.005 %以下(規格値),硫酸塩(SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.8 ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ
      エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム

――――― [JIS K 8132 pdf 10] ―――――

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