JIS K 8132:2017 塩化ストロンチウム六水和物（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8132 : 2017
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ
      ンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まない
      ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に加
      熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線
      まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの
      樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               カリウム(K)            766.5
                               ナトリウム(Na)         589.0
                               マグネシウム(Mg)       285.2
                               カルシウム(Ca)         422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)2 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)2 mL,ナトリウ
      ム標準液(Na : 0.1 mg/mL)1.0 mL,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mL,マグネシウム標準
      液(Mg : 0.01 mg/mL)0.20 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)3.0 mL及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.01 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率2 ppm以下(規格値),

――――― [JIS K 8132 pdf 11] ―――――

10
K 8132 : 2017
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                なお,含有率を質量分率ppmに換算する場合は,Aに10 000を乗じる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,   A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                 B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 カルシウム(Ca),バリウム(Ba),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  カルシウム(Ca),バリウム(Ba),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) 6.8 a) 5)による。
  3) バリウム標準液(Ba : 0.1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,バリウム標準液(Ba : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8155に規定する塩化バリウム
      二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)
      25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合す
      る。使用時に調製する。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2
      +1)3 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  6.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝
        酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱して溶かし,
        全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加
        えた後,水を標線まで加えて混合する。
        注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための

――――― [JIS K 8132 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8132 : 2017
              内標準である。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合に
              は,市販のものを用いてもよい。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                    分析種                測定波長 nm
                       カルシウム(Ca)                     396.847
                       バリウム(Ba)                       493.408
                       鉛(Pb)                             220.353
                       鉄(Fe)                             238.204
                       イットリウム(Y)                    360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水10 mLを加えて溶かし,硝
      酸(1+2)2 mL,ピストン式ピペットを用いてイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)100 μL及び水
      を標線まで加え混合する(X液)。
  2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸(1+2)2 mL,イットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μL及び水10 mLを加えて溶かし,ピストン式ピペットを用いて表5に示す各標準液の
      体積を3段階加え,水を標線まで加え混合する(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                     標準液          mg/mL                 採取量 μL
                                                   Y1          Y2          Y3
              カルシウム(Ca)         0.1        1 500       3 000       6 000
              バリウム(Ba)           0.1        1 000       2 000       4 000
              鉛(Pb)                 0.01        250          500       1 000
              鉄(Fe)                 0.01        250          500       1 000
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mL及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μLをとり,水を標線まで加え混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線
      のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果
      に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。

――――― [JIS K 8132 pdf 13] ―――――

12
K 8132 : 2017
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.03 %
    以下(規格値),バリウム(Ba) : 質量分率0.02 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規
    格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.10 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。)。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mLにする。使用時に調製する。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
      る。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 4)による。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 5)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表6に示す。
                                   表6−分析種の測定波長の例
                                      分析種       測定波長 nm
                                 鉛(Pb)             283.3
                                 鉄(Fe)             248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mlにはかりとり,水40 mL及び塩酸(2+1)1 mLを
      加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mLにはかりとり,水40 mL及び塩酸(2+1)1 mLを
      加えて溶かす。鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)0.5 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)0.5 mLを加え,
      水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに水を加えて5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計を用い
      て,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 約5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5
      mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。

――――― [JIS K 8132 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8132 : 2017
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液からの
      上層(酢酸ブチル相)をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの上層(酢酸ブチル相)
      をY液とし,下層は捨てる。
  6) 試料溶液からの下層(水相)を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく
      振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)
      は捨てる。再び,下層(水相)に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれ
      るまで放置して下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た下層(水相)
      に3)の空試験溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加えた後,pH
      計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約 5.5に調節する。さらに,NaDDTC
      溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分か
      れるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,個別規格に示す分析種の測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設
      定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,測定対象分析種の吸光度を測定し,
      X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示植n3を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。
                なお,含有率を質量分率ppmに換算する場合は,Aに10 000を乗じる。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1
                         A            10 6
                                1000
                      ここに,   A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                 B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m :  はかりとった試料の質量(g)

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“塩化ストロンチウム六水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度

――――― [JIS K 8132 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16