JIS K 8207:2021 塩素酸カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8207 : 2021
        分の流量で流しながら冷却し,硫酸マンガン(II)溶液10 mLを加え,0.02 mol/L 過マンガン酸カ
        リウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残った点とする。
  2.2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極を,参照電極に銀−塩化銀電
        極若しくはガラス電極を用いるか,又はそれらを組み合わせた複合電極を用いて,0.02 mol/L 過
        マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
  3) 別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 計算は,次による。
                            0.0020425 VV2 1  f1
                         B                        100
                                       10
                                   m1
                                       100
                      ここに,          B :  純度(KClO3)(質量分率 %)
                                        m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                         f1 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                        V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                        V2 :  空試験の滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ
                                              ム溶液の体積(mL)
                                 0.002 042 5 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当す
                                              るKClO3の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 1)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,ビーカー,試験管などを載せられるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加え,水浴
      中で加熱して溶かす。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8207 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8207 : 2021

6.4 臭素酸塩(BrO3)

  臭素酸塩(BrO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
      水200 mL中に入れて溶かし,これを約1分間煮沸した後に冷却したもの。冷所に保存し,10日以
      内に使用する。
  3) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gに水を加えて溶かし,
      更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  4) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。
  5) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3·5H2O : 24.82 g/L) JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナ
      トリウム五水和物を用い,防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規
      定する3-メチル-1-ブタノールを添加し,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム
      溶液)に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 試料4.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどにはかりとり,溶存酸素を除いた水200 mL
      を加えて溶かし,塩酸(2+1)3 mLを加え,よう化カリウム溶液(100 g/L)10 mLを加えて,直ち
      に密栓をして振り混ぜ,暗所に1時間放置する。
  2) でんぷん溶液5 mLを加えて,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
  3) 別に同一条件で空試験を行う。
c) 判定 滴定量(V4−V3)が,0.2 mL以下であるとき,“臭素酸塩(BrO3) : 質量分率0.01 %以下(規格
    値)”とする。
      注記 臭素酸塩(BrO3)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることが可能である。
                            0.0021317 V4 V3  f2
                        C                         100
                                      m2
                      ここに,          C :  臭素酸塩(BrO3)の含有率(質量分率 %)
                                        m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                         f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        V3 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V4 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム
                                              溶液の体積(mL)
                                 0.002 131 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                              BrO3の質量を示す換算係数(g/mL)

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。

――――― [JIS K 8207 pdf 7] ―――――

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c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かして,更
      に水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 水浴 6.3 c) 2)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを蒸発皿にはかりとり,塩酸(2+1)10 mLを加えて,沸騰水浴上で
      蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,
      更に水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)6.0 mL及び塩酸(2+1)10 mLを蒸発皿に
      とり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,少量の水で共通すり合わ
      せ平底試験管に移し,更に水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。

6.7 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。

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                                                                                   K 8207 : 2021
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  2) 水浴 6.3 c) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gを蒸発皿にはかりとり,水10 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固
      する。さらに,塩酸(2+1)1 mLを加えて,少量の水で全量フラスコ100 mLに移し,更に水を標
      線まで加えて混合する(D液)。
  2) 試料溶液の調製は,D液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,D液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液
      (Na : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,測定波長589.0
      nm付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレー
      ム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
d) 判定 X液の指示値がY液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウム
    (Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその値を求めることが可能で
            ある。
                                 n1
                            Fn
                                2 n1
                         E           100
                            m3 1000
                      ここに,        E :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                       F :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                      m3 :  はかりとった試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

6.8 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  2) 水浴 6.3 c) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) 3)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

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                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種          測定波長
                               マグネシウム(Mg)     285.2
                               カルシウム(Ca)       422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料10 gを蒸発皿にはかりとり,水30 mL及び塩酸(2+1)50 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固
      する。さらに,塩酸(2+1)1 mLを加えて,少量の水で全量フラスコ100 mLに移し,更に水を標
      線まで加えて混合する(G液)(G液は,6.9の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,G液20 mL(試料量2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,塩酸(2+1)1 mLを
      加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,G液20 mL(試料量2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,塩酸(2+1)1 mL,
      マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)2.0 mL及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)4.0 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“マグネシ
    ウム(Mg) : 質量分率0.001 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 d)の注記によって,おおよその値を求めることが可
            能である。この場合,ナトリウムを各分析種に読み替える。

6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 1)による。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) 3)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種          測定波長
                               鉛(Pb)               283.3
                               鉄(Fe)               248.3
d) 操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 8207 pdf 10] ―――――

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