JIS K 8207:2021 塩素酸カリウム（試薬） | ページ 3

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  1) 試料溶液の調製は,6.8のG液20 mL(試料量2 g)を全量フラスコ50 mLにとり,塩酸(2+1)0.5
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.8のG液20 mL(試料量2 g)を全量フラスコ50 mLにとり,塩酸(2+1)0.5
      mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線ま
      で加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“鉛(Pb) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,6.7 d)の注記によって,おおよその値を求めることが
            可能である。この場合,ナトリウムを各分析種に読み替え,計算式に104を乗じる。

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                      
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
      定する小粒状のすず2,3個を加えて褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水で10倍に
      希釈する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀·ピリジン溶液(AgDDTC·ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  8) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  9) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
  3) 水浴 6.3 c) 2)による。
  4) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

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c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料6.0 gを蒸発皿にはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)30 mLを加えて,
      沸騰水浴上で蒸発乾固し,更に水20 mLを加えて溶かし,水素化ひ素発生瓶Aに移す。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mL及び塩酸(2+1)30 mLを蒸発皿にと
      り,沸騰水浴上で蒸発乾固し,水20 mLを加えて溶かし,水素化ひ素発生瓶Aに移す。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)30 mLを蒸発皿にとり,沸騰水浴上で蒸発乾固し,水20 mLを
      加え,水素化ひ素発生瓶Aにとる(吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水を加えて40 mL
      にする。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5
      mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素
      発生瓶Aと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC·ピリジン溶液5 mLを入れ,導管
      Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後,
      水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方若しくは側方からの目視観察,又は吸光光度法で比較する。
        なお,吸光光度法による場合,吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を,空
      試験溶液からのAgDDTC·ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の箇条6(特定波長における
      吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.5 ppm以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                     A :  水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                     B :  導管
                                                     C :  水素化ひ素吸収管
                                                     D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                                     E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                          で湿したガラスウール
                                                     F :  40 mLの標線
                                                     G :  5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.11 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

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      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 吸収液 硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加えたもの。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水で希
      釈する。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
      · 有効塩素の定量 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
          の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
          を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよ
          う化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜ
          る。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム
          溶液で滴定する。
            この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。
          終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
            次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                             0.0035453 V5 V6 f3
                         H                        100
                                        20
                                    m4
                                        200
                      ここに,         H :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V5 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V6 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                        f3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m4 :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
            また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次によ
          る。
      · 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
      · でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかり
          とり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸
          した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
      · 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和
          物,防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-
          ブタノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,
          調製,標定及び計算する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

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      100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとり,
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 6.10 b) 1)による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図2に示す。
  6) 分光光度計 6.10 b) 5)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料2.0 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水約140 mL
      を加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水約140 mL
      を加える。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。吸収液を入れた受器Hに,逆流止
      めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ
      に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗
      浄し,すり合わせコックCを閉じる。加熱して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試
      料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,及び空試験溶液から得られた液を
      Z液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nm付近における吸光度を,JIS K 0115の箇条6(特定波長における吸収の測定)によ
      って測定して比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“窒素化合
    物(Nとして) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8207 pdf 14] ―――――

                                                                                            13
                                                                                   K 8207 : 2021
                                                  A :  蒸留フラスコ(300 mL500 mL)
                                                  B :  連結導入管
                                                  C :  すり合わせコックK-16
                                                  D :  注入漏斗
                                                  E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                  F :  球管冷却器
                                                  G :  逆流止め(約50 mL)
                                                  H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                   I :  共通すり合わせ
                                                   J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                  K :  押さえばね
                                                  L :  ヒーター
                                       図2−蒸留装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“塩素酸カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号