JIS K 8247:2015 過マンガン酸カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8247 : 2015
         乾燥する。
  2.1.3) 認証標準物質又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム6.7 g6.8 gを全量フラスコ1 000
         mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液は,
         気密容器に入れて保存する。
          注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                生産者がある。
  2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             m     A
                         f
                            .6700 100
                      ここに,       f :  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液のファクター
                                    m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                    A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                 6.700 :  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液1 000 mL中のしゅう酸
                                         ナトリウムの質量(g)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料約0.6 gを全量フラスコ200 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線ま
      で加えて混合する(B液)。
  2) コニカルビーカー500 mLなどに0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液25 mLを正確にとり,水200 mL
      及び硫酸(1+1)20 mLを加え,70 ℃に加熱する。直ちに,溶液を緩くかき混ぜながらB液を滴
      定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続きB液で滴定する。終
      点は,液のうすい紅色が約15秒間残った点とする。
        別に,水200 mL及び硫酸(1+1)20 mLをコニカルビーカー500 mLなどにとり,同一条件で空
      試験を行って滴定量を補正する。滴定において終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ま
      しい。
c) 計算 計算は,次による。
                            .0003 160 625 f
                         A                   100
                               m   V/200
                      ここに,           A :  過マンガン酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要したB液の体積(mL)
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                          f :  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液のファクター
                                 0.003 160 6 :  0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                              過マンガン酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

6.2.2 第2法 よう素滴定法

  よう素滴定法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
  2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
      水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。溶液は,冷所に保存し10日

――――― [JIS K 8247 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8247 : 2015
      以内に使用する。
  4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gを水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLに溶かし,更に,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
      を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
  5) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口に時計皿で軽く蓋をして
        少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れた
        ものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  5.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
  5.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フ
        ラスコに泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  6) 硫酸(1+1) 6.2.1 a) 1) による。
  7) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  8) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入
        れて保存する。溶液は,調製後2日間放置したものを用いる。
          なお,炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
        てもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。
  8.2) 標定 認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用い,
        次のとおり行う。
  8.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  8.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾
         燥する。
  8.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 mL
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL
         を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混
         ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,8.1) で調製した0.1 mol/L チ
         オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄に
         なったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
         リウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗
         所に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 8247 pdf 7] ―――――

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                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,            f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                              う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1 gを全量フラスコ500 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで
    加えて混合する。その50 mLを正確にとり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに入れ,水30 mL,
    よう化カリウム3 g及び硫酸(1+5)5 mLを加え,直ちに栓をして暗所に5分間放置する。指示薬と
    してでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。指示薬のでんぷん溶液は,
    終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL加える。終点は,液の青が消えた点とする。
c) 計算 計算は,次による。
                            .0003 160 6V  f
                         A                   100
                              m   (50 / 500)
                      ここに,          A :  過マンガン酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                0.003 160 6 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する過
                                             マンガン酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水不溶分

  水不溶分の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。) 固体を粉砕するために乳棒とともに用いる磁製の鉢。
  2) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
  3) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。
  4) シリカゲルデシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れた物
      質を乾燥する容器。
  5) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー500 mLなどにはかりとり,水200 mLを加え,加熱して溶
      かし,放冷する。
        なお,試料が塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
  2) るつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まで
      はかる。
  3) そのるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装置で試料溶液をろ過し,るつぼ形ガラスろ過器を

――――― [JIS K 8247 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 8247 : 2015
      水で洗液が無色になるまで洗浄する。
  4) るつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で1時間乾燥し,シリカゲルデシケーター
      中で室温まで冷却後,その質量を0.1 mgの桁まではかり残分を求める。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %の特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加え
         て溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        を正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mLを加え約40 ℃に加
      熱して溶かし,硝酸(1+2)6 mLを加え,過酸化水素3 mLを1滴ずつ徐々に加えて脱色する。冷
      却後,水を加えて40 mLにする(C液)。C液20 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管
      にとる。
  2) 比較溶液の調製は,ビーカー100 mLに硝酸(1+2)3 mL及び過酸化水素1.5 mLをはかりとり1分
      間煮沸する。冷却後,水で共通すり合わせ平底試験管に移し,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.5
      mLを加え,更に水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

――――― [JIS K 8247 pdf 9] ―――――

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d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.4 a) 4.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.4 a) 4.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  5) 過酸化水素 6.4 a) 1) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) による。
c) 操作 操作は,局所排気装置の下又はドラフト内など(以下,“局所排気装置の下など”という。)で,
    次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,ビーカー200 mLなどに試料3.0 gをはかりとり,水50 mLを加え加熱して溶か
      す。別に,コニカルビーカー200 mLなどに水30 mL,塩酸(2+1)9 mL及び過酸化水素9 mLをと
      り,混合した後,この液を振り混ぜながら試料溶液を静かに注ぐ3)。冷却後,水を加えて150 mLに
      する(D液)。D液75 mL(試料量1.5 g)をビーカー100 mLなどにとり,熱板上で蒸発乾固し,冷
      却後,塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に移し,
      水を加えて25 mLにする。
        注3) この前処理の操作中に塩素ガスの発生するおそれがあるので,試薬を加える順序は変更し
              てはならない。
  2) 比較溶液の調製は,D液25 mL(試料量0.5 g)をビーカー100 mLなどにとり,塩酸(2+1)3 mL
      及び過酸化水素3 mLを加え,熱板上で蒸発乾固する。冷却後,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管に移
      し,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と

――――― [JIS K 8247 pdf 10] ―――――

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