JIS K 8247:2015 過マンガン酸カリウム（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8247 : 2015
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) しゅう酸二水和物 JIS K 8519に規定するもの。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  4) 吸収液 準備した受器Hそれぞれに,硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。
  5) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  6) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。この溶液は,冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを全量フ
      ラスコ200 mLに0.1mgの桁まではかりとり,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通す
      り合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g
      及び酢酸(1+1)6 mLを加えて,栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでん
      ぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点
      間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL加える。終点は,液の青が消えた点とする。
        別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        有効塩素は,次の式によって算出する。
                            0.003 5453 V1 V2   f
                         A                        100
                                 m  ( 20 / 200)
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                              量分率5 %12 %)の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                              の質量を示す換算係数(g/mL)
  7) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  8) でんぷん溶液 6.2.2 a) 3) による。
  9) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K

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      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  10) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積
       1を徐々に加える。
  11) 硫酸(1+5) 6.2.2 a) 7) による。
  12) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 6.2.2 a) 8) による。
  13) 窒素標準液
  13.1) 窒素標準液(N : 1 mg/mL) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 mL
         にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  13.2) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 窒素標準液(N : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正
         確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 蒸留装置 例を図1に示す。
  5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水を80 mL加えて溶かす。しゅう
      酸二水和物2.5 g及び硫酸(1+5)3 mLを加えて無色になるまで加熱する。冷却後,水を加えて約
      140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)3.0 mLをとり,しゅう酸二水
      和物2.5 g,硫酸(1+5)3 mL及び水20 mLを加えて溶かし,更に水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液それぞれの蒸留フラスコAに,沸騰石2,3粒を入れる。受器
      Hに逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結
      する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水
      10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて
      100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液
      から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLとし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収
      の測定)によって測定し,その値を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.003 %以下(規
    格値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                                                            単位 mm
                                                  A :  蒸留フラスコ500 mL
                                                  B :  連結導入管
                                                  C :  すり合わせコックK-16
                                                  D :  注入漏斗
                                                  E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                  F :  球管冷却器300 mm
                                                  G :  逆流止め(約50 mL)
                                                  H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                   I : 共通すり合わせ
                                                   J : 共通テーパー球面すり合わせ
                                                  K :  押さえばね
                                                  L :  ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

6.7 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  3) アンモニア水(2+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)の体積2と水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3) による。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mLにする。使用時に調製する。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
      る。
  7) 硝酸(1+2) 6.4 a) 2) による。
  8) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  8.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいず

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        れかを用いる。
  8.1.1)   CSSに基づく標準液 6.4 a) 4.1.1) に準じる。
  8.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.4 a) 4.1.2) に準じる。
  8.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)を調製す
         る場合 次による。
  8.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
           する。
  8.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  8.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。
  8.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 次
        のものを用いる。
  8.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,さらに水を標線まで加えて混合する。
  8.2.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,さらに水を標線まで加えて混合する。
  8.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,さらに水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 mL JIS R 3503に規定するもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  4) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種            測定波長
                              銅(Cu)                  324.8
                              鉛(Pb)                  283.3
                              鉄(Fe)                  248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水
      20 mLを加えた後,加熱して溶かす(E液)。別に,コニカルビーカー200 mLなどに水20 mL,塩
      酸(2+1)5 mL及び過酸化水素5 mLをとり,混合し,この液を振り混ぜながらE液を静かに注ぐ
      3)。反応終了後,熱板上で約10 mLになるまで蒸発し,更に水浴上で蒸発乾固する。冷却後,塩酸

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                                                                                             13
                                                                                   K 8247 : 2015
      (2+1)1 mLを加え,更に水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水
      20 mLを加えた後,加熱して溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
      1.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加える(F液)。別に,コニカルビーカー200 mL
      などに水20 mL,塩酸(2+1)5 mL及び過酸化水素5 mLをとり,振り混ぜながらF液を静かに注
      ぐ3)。反応終了後,熱板上で約10 mLになるまで蒸発し,更に水浴上で蒸発乾固する。冷却後,塩
      酸(2+1)1 mLを加え,更に水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mL及び過酸化水素5 mLをビーカー100 mLなどにとり,水浴
      上で蒸発乾固する。冷却後,塩酸(2+1)1 mLを加え,更に水を加えて5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計を用い
      て,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,直ちに,NaDDTC溶液(10 g/L)5
      mLを加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの上
      層(酢酸ブチル相)をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの上層(酢酸ブチル相)
      をY液とし,下層(水相)は捨てる。
  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置して,下層(水相)を分取する。この場合,上層(酢酸ブチル相)は捨て
      る。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,
      下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3) の空試験溶液を加
      え,更に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加えた後,pH計を用いて,塩酸(2
      +1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。直ちに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを加
      え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブ
      チル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にし,Y液
      をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y
      液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液の
      指示値(n2)及びZ液の指示値(n3)を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた(n1−n3)とY液の指示値からX液の指示値
      を引いた(n2−n1)とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,       A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                     B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)

――――― [JIS K 8247 pdf 15] ―――――

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