JIS K 8376:2019 酢酸バリウム（試薬） | ページ 2

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K 8376 : 2019
      する。
  2.1) 水75 mL,アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)2 mL及び指示薬として,エリオクロムブ
        ラックT希釈粉末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.01 mol/L
        EDTA2Na複合溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て青に変わる点とする。
  2.2) 光度滴定によって,610 nm660 nmで0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液で滴定を行う。終点は,変曲
        点とする。
d) 計算 純度[Ba(CH3COO)2]は,次の式によって算出する。
                            .0002 554 2V   f
                         A                    100
                                     25
                                 m
                                    500
                      ここに,          A :  純度[Ba(CH3COO)2](質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液の体積
                                             (mL)
                                         f :  0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.002 554 2 :  0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液1 mLに相当する
                                             Ba(CH3COO)2の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水
    を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通
      すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。

――――― [JIS K 8376 pdf 6] ―――――

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  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)10 mLを加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      硝酸(1+2)10 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

6.6 酸化性物質(NO3として)

  酸化性物質(NO3として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定する特級のもの。
  2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  3) ジフェニルアミン溶液 JIS K 8487に規定するジフェニルアミン10 mgをビーカー200 mLなどには
      かりとり,JIS K 8951に規定する硫酸100 mLを加えて溶かす(B液)。JIS K 8116に規定する塩化

――――― [JIS K 8376 pdf 7] ―――――

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      アンモニウム2.0 gを別のビーカー500 mLなどにはかりとり,水200 mLを加えて溶かす(C液)。
      C液を氷で冷やしながら,温度の上昇を抑えながらB液を徐々に加えて混合する。調製した液は,
      ほとんど無色である。
  4) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,110 ℃で乾燥したJIS K 8548に規
      定する硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線ま
      で加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合
      する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  ・ 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを乾いたビーカー100 mLにはかりとり,氷で冷却しながら硫酸22 mL
      を温度が上昇しないように徐々に加える。室温まで加温し,酢酸の臭気を感じなくなるまでゆすり
      ながら放置する。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)0.5 mLをビーカー100 mLにとり,炭酸ナト
      リウム0.01 gを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。氷で冷却しながら硫酸22 mLを温度が上昇しな
      いように徐々に加え,室温まで加温する。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,ジフェニルアミン溶液3 mLを加え,沸騰水浴上で時計皿などを載せて
      90分間加熱する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,ビーカーの上方又は側方
      から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“酸化性物質
    (NO3として) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.7 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積1
      を徐々に加える。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ
      エチレン製瓶などに保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレ
      ン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。

――――― [JIS K 8376 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8376 : 2019
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)         589.0
                               カリウム(K)            766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水50 mLを加えて溶かし,沸
      騰するまで加熱し,硫酸(1+15)20 mLを加えた後,室温まで冷却し,水を加えて200 mLにする。
      3時間放置した後,遠心分離し,上澄み液120 mLをとる(S液)。S液50 mL(試料量1 g)を全量
      フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液50 mL(試料量1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液(Na : 
      0.1 mg/mL)1.0 mL及びカリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合
      する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.01 %以下(規格値),カリ
    ウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,   A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                 B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.8.1又は6.8.2のいずれかによる。
6.8.1  原子吸光分析法
  原子吸光分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム

――――― [JIS K 8376 pdf 9] ―――――

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      20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1)   H計 6.4 b) 2) による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                     分析種       測定波長 nm
                                銅(Cu)              324.8
                                鉛(Pb)              283.3
                                鉄(Fe)              248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)1
      mL及び水を加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに,水を加えて5 mLとする。
  4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)2 mLを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを
      直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢
      酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層

――――― [JIS K 8376 pdf 10] ―――――

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