JIS K 8487:2012 ジフェニルアミン（試薬）

                                                                                   K 8487 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[3]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C12H11N)・・・・[3]
•  6.3 エタノール溶状・・・・[5]
•  6.4 融点・・・・[6]
•  6.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[6]
•  6.6 硝酸塩・・・・[6]
•  6.7 アニリン(HPLC)・・・・[7]
•  6.8 鋭敏度・・・・[8]
•  7 容器・・・・[9]
•  8 表示・・・・[9]

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――――― [JIS K 8487 pdf 1] ―――――

K 8487 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8487:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成24年12月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において,JIS K 8487:1996によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8487 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              K 8487 : 2012

ジフェニルアミン(試薬)

Diphenylamine (Reagent)

                                  C12H11N       FW : 169.23

序文

  この規格は,1953年に制定され,その後7回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1996年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるジフェニルアミンについて規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8042 アニリン(試薬)
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
    JIS K 8506 臭化カリウム(試薬)
    JIS K 8530 臭素酸カリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)

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K 8487 : 2012
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
    JIS K 8832 ブルシンn水和物(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  ジフェニルアミンは,白からうすい黄の結晶又は結晶性粉末で,エタノール及びジエチルエーテルにや
や溶けやすく,水にはほとんど溶けない。ジフェニルアミンは,光によって徐々に着色する。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 383 cm-1,3 042 cm-1,1 596 cm-1,
1 495 cm-1,1 320 cm-1,749 cm-1及び690 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の
5.3(粉体)のa)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトル
の例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

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                                                                                   K 8487 : 2012
    注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                  項目                       規格値     試験方法
               純度(C12H11N)                 質量分率 %  99.0以上       6.2
               エタノール溶状                              試験適合       6.3
               融点                            ℃          5355           6.4
               強熱残分(硫酸塩)              質量分率 %  0.02以下       6.5
               硝酸塩                                      試験適合       6.6
               アニリン(HPLC)                質量分率 %  0.05以下       6.7
               鋭敏度                                      試験適合       6.8

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C12H11N)

  純度(C12H11N)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類     試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
  2) 臭化カリウム JIS K 8506に規定するもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。溶液は,冷所に保存し10日
      以内に使用する。
  6) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 ml
      にする。この溶液は使用時に調製する(必要な場合に用いる。)。
  7) よう化カリウム溶液(100 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  8) 溶存酸素を除いた水 次の8.1)8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  8.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  8.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  8.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。

――――― [JIS K 8487 pdf 5] ―――――

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