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JIS K 8487:2012 ジフェニルアミン（試薬） | ページ 2

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K 8487 : 2012
  8.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  8.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
          注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。
  9)   硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
       に加える。
  10) 0.25 mol/l 臭素溶液(Br : 39.95 g/l) JIS K 8530に規定する臭素酸カリウム14 g及び臭化カリウム
      60 gをはかりとり,水を加えて溶かして1 000 mlとした後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存
      する。
  11) 0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 124.1 g/l) 0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  11.1) 調製  JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物125 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナ
       トリウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入
       れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  11.2) 標定  標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
       ムを用い,次のとおり行う。
  11.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  11.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
          130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  11.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.40.5 gを全量フラスコ250 ml
          に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913
          に規定するよう化カリウム5 g及び硫酸(1+1)5 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
          て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製した0.5 mol/l チオ
          硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄にな
          ったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム5 gをはかりとり,
          硫酸(1+1)5 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条
          件で空試験を行って滴定量を補正する。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                 なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  11.3) 計算  ファクターは,次の式によって算出する。
                                  m          A
                         f
                            .0017 833V1−V2
                      ここに,         f :  0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

――――― [JIS K 8487 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8487 : 2012
                                     m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                      A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (ml)
                                     V2 :  空試験に要した0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (ml)
                               0.017 833 :  0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう素
                                           酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) よう素フラスコ300 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) マグネチックスターラー 溶液を外部からかき混ぜるための磁気かくはん機。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.1 gをよう素フラスコ300 mlに0.1 mgの桁まではかりとり,クロロホルム10 mlを加えて溶
      かした後,マグネチックスターラーのかくはん(撹拌)子を入れ,0.25 mol/l 臭素溶液15 mlを正確
      に入れ,水100 ml,臭化カリウム5 g,及び塩酸(2+1)5 mlを入れて直ちに栓をした後,穏やか
      にかき混ぜる。
  2) よう素フラスコ300 mlをマグネチックスターラーに載せ,受液部に新しく作ったよう化カリウム溶
      液(100 g/l)25 mlを入れ,マグネチックスターラーで強くかき混ぜながら暗所に5分間放置する。
  3) これを氷水で10分間冷却し,よう素フラスコ300 mlの栓を少し緩めて受液部のよう化カリウム溶
      液(100 g/l)をフラスコ内に流し込み,再度栓をしてマグネチックスターラーで穏やかにかき混ぜ
      ながら暗所に5分間放置した後,0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で適定する。指示薬のでんぷん
      溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える
      点とする。
        別に同一条件で空試験を行う。
d) 計算 計算は,次による。
                            .0010 577 V2  V1  f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,        A :  ジフェニルアミン(C12H11N)の純度(質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (ml)
                                     V2 :  空試験の滴定に要した0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
                                           の体積(ml)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                                      f :  0.5 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                               0.010 577 :  0.25 mol/l 臭素溶液1 mlに相当するジフェニルアミンの
                                           質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 エタノール溶状

  エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(体積分率50 %) JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)50 mlに水を加えて100 ml
      にする。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス

――――― [JIS K 8487 pdf 7] ―――――

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      製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液が入手できない場合
         は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS
         以外の認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml,硝酸
    (1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15
    分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(体積分率
      50 %)で20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 融点

  融点は,JIS K 0064の3.1(目視による方法)又は3.2(光透過量の測定による方法)による。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。ただし,
この場合,試料5.0 gを0.1mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを加え,(600±50)℃
で強熱する。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。

――――― [JIS K 8487 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8487 : 2012
  2) 硫酸 水20 mlにJIS K 8951に規定する硫酸40 mlを徐々に加え,JIS K 8832に規定するブルシン
      n水和物(無水物として)30 mgを加えて,水浴中で10分間加熱する。直ちに室温まで冷却し,吸
      収セルを用いて,波長410 nm付近における吸収極大の波長における吸光度を,水を対照液として
      測定し,その吸光度が0.01以下であることを確認したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せき(漬)できるもの。
  4) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水20 mlをはかりとり,硫酸6 mlを徐々に加えた
      後,約50 ℃に冷却する。塩酸0.05 ml及び試料0.20 gを加えて,約50 ℃で3分間放置する(試料
      溶液は,6.8の試験にも用いる。)。
  2) 共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から試料溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液の色は,無色である。

6.7 アニリン(HPLC)

  アニリン(HPLC)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
  2) アニリン標準液 アニリン標準液の調製は,次による。
  2.1) アニリン標準液(C6H5NH2 : 1 mg/ml) JIS K 8042に規定するアニリン0.50 gを全量フラスコ
        500 mlに正確にはかりとり,メタノールを加えて溶かし,メタノールを標線まで加えて混合する。
  2.2) アニリン標準液(C6H5NH2 : 0.1 mg/ml) アニリン標準液(C6H5NH2 : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
        ラスコ100 mlに正確にはかりとり,メタノールを標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液を高速液体クロマトグラフのカラム
      に導入するマイクロシリンジ又は装置。
  2) 高速液体クロマトグラフ JIS K 0124に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類及び測定波長 吸光度検出器,235 nm
  2) カラム充剤の種類及び粒径 オクタデシル基を化学結合した全多孔性球状シリカゲル,5 μm
  3) カラム用管の材質,内径及び長さ ステンレス鋼,4.6 mm,150 mm
  4) カラム槽の温度 室温付近の一定温度
  5) 溶離液の組成及び流量 メタノールの体積7と水の体積3とを混合した溶液,1 ml/min
  6) 試料溶液及び被検成分追加試料溶液の注入量 5    
  7) 検出器の所要感度 被検成分追加試料溶液中のアニリンのピークの高さが,記録紙の有効幅の5 %
      以上になるように感度を調節する。

――――― [JIS K 8487 pdf 9] ―――――

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液及び被検成分追加試料溶液の調製
  1.1) 試料溶液は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,メタノールを加えて溶かし,
        メタノールを標線まで加えて混合する。
  1.2) 被検成分追加試料溶液は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,アニリン標準液
        (C6H5NH2 : 0.1 mg/ml)5.0 mlを加え,メタノールを加えて溶かし,メタノールを標線まで加えて
        混合する。
  2) 試料の導入及び記録 試料溶液及び被検成分追加試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を
      用いて高速液体クロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,アニリン及びジフェニルアミンの保持時間を確認しておく。
  3) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0124の10.3(ピーク面積の測定)
      によって,試料溶液のアニリンのピーク面積(A1)及び被検成分追加試料溶液のアニリンのピーク
      面積(A2)を測定する。
  4) 測定結果は,試料溶液の面積のA1を,被検成分追加試料溶液の面積から試料溶液の面積を引いた面
      積A2−A1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“アニリン(HPLC) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”
    とする。
      A1は,A2−A1より大きくない。
      注記 アニリン(HPLC)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 A1
                            B
                         S     A2  A1 100
                                1 000
                      ここに,    S :  アニリン(HPLC)の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中のアニリンの質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 6.6 a) 2)による。
  2) 硝酸塩標準液
  2.1) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8548に規定する硝酸カリウム(110 ℃で乾燥)1.63 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりと
         り,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8487 pdf 10] ―――――

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JIS K 8487:2012の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8487:2012の関連規格と引用規格一覧

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