JIS K 8410:2014 酸化カルシウム（試薬） | ページ 2

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K 8410 : 2014
  9.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                               m      A
                         f1
                            0.326 90 100
                      ここに,        f1 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                     m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                      A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                0.326 90 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
  10) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/l EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/l) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の
       調製,標定及び計算は,次による。
         注記2 0.01 mol/l EDTA2Na溶液は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び計算)
                 c) 4) と同じである。
  10.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)
         3.8 gをはかりとり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器に入
         れて保存する。
  10.2) 標定 0.01 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかりとり,水75 ml
         を加えて,アンモニア性塩化アンモニウム溶液5 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT
         希釈粉末0.02 g0.03 g又はエリオクロムブラックT溶液を2,3滴を加え,10.1) で調製した0.01
         mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わった点とする。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,          f :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                       f1 :  0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 6.3の残分0.7 gを0.1 mgの桁までビーカー200 mlなどにはかりとり,水50 ml及び塩酸(2+1)5 ml
      を加え,加熱して溶かし,冷却し,全量フラスコ500 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(S
      液)。
  2)   液10 ml(試料量0.014 g)をコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかりとり,水酸化ナトリウ
      ム溶液(100 g/l)15 mlを加え,0.01 mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。指示薬は,HSNN希釈粉末0.05
      gを加える。終点は,液の色が赤から青に変わった点とする。
c) 計算 純度(CaO)(強熱後)は,次の式を用いて計算する。
                                      V
                            .0000 560 8   f
                         A                   100
                               m  10 / 500
                      ここに,           A :  純度(CaO)(強熱後)(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
                                          f :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.000 560 8 :  0.01 mol/l EDTA2Na溶液1 mlに相当するCaOの質量
                                              を示す換算係数(g/ml)

――――― [JIS K 8410 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8410 : 2014

6.3 強熱減量(800 ℃,4時間)

  強熱減量(800 ℃,4時間)は,JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。ただし,砕いた試料1.0 g
を0.1 mgの桁まではかりとり,800 ℃で4時間強熱する。残分は,6.2の試験に用いる。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 6) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        を正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
  2) 洗浄ろ紙(5種C) JIS K 8001の5.7 f)(洗浄ろ紙)による。この場合,ろ紙はJIS P 3801に規定
      する5種Cを用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,水15 ml及び硝酸(1+2)25 ml
      を加え,加熱して溶かし,冷却する。洗浄ろ紙(5種C)を用いてろ過し,残分及びろ紙を水で洗
      い,ろ液と洗液を全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その20 ml(試
      料量0.10 g)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び硝酸(1+2)5 mlを共通すり合わせ
      平底試験管にはかりとり,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とす
    る。

――――― [JIS K 8410 pdf 7] ―――――

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      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶
         かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水5 ml及び塩酸(2+1)
      5 mlを加えて溶かし,水を加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)8.0 ml及び塩酸(2+1)5 mlを共通すり合わ
      せ平底試験管にはかりとり,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.08 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 炭酸塩(CO3)

  炭酸塩(CO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
      塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の前処理は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mlを加えて試料を崩
      壊させる。さらに,水40 mlを加えて,振り混ぜた後,放置し,上澄み液を捨てる。
  2) 試料溶液の調製は,前処理された試料に塩酸(2+1)5 mlを加え,共通すり合わせ平底試験管の上

――――― [JIS K 8410 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8410 : 2014
      方又は側面から観察して発生する泡の程度を観察する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“炭酸塩(CO3) : 試験適合”とする。
      試料溶液から発生する泡の程度は,僅かに泡がでる状態にとどまる。

6.7 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg)

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びマグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
  2) ナトリウム標準液,カリウム標準液及びマグネシウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml),カリウム標準液(K : 1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg : 
        1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1) に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2) に準じる。
  2.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml),カリウム標準液(K : 1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg : 
         1 mg/ml)を調製する場合 調製は,次による。
  2.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
           スコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           などの樹脂製の瓶に保存する。
  2.1.3.2) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000
           mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂
           製の瓶に保存する。
  2.1.3.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml),カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)及びマグネシウム標準液
        (Mg : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  2.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に
         保存する。
  2.2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
         mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存
         する。
  2.2.3) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
         ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表2に示す。

――――― [JIS K 8410 pdf 9] ―――――

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                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                             単位 nm
                                   分析種               測定波長
                          ナトリウム       Na             589.0
                          カリウム         K              766.5
                          マグネシウム     Mg             285.2
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをはかりとり,水20 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加えて加熱して溶
      かし,冷却後,全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(A液)。A液10 ml(試
      料量0.050 g)を全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,A液10 ml(試料量0.050 g)を全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,ナト
      リウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)2.5 ml,カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)5.0 ml及びマグネシウム
      標準液(Mg : 0.01 mg/ml)2.5 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値n2からX液の指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.5 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.1 %以下(規格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 6) による。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,その上澄み液を
      用いる。冷所に保存し3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。

――――― [JIS K 8410 pdf 10] ―――――

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