JIS K 8410:2014 酸化カルシウム（試薬） | ページ 3

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  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)1
         ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
        はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ろ紙(5種C) 6.4 b) 2) による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを蒸発皿にはかりとり,水30 ml,塩酸(2+1)30 ml及び硝酸(1+
      2)6 mlを加えて溶かし,水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)3 ml及び水15 mlを加えて
      加熱して溶かし,冷却後,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗浄する。ろ液と洗浄液を合わせ
      て,水浴上でほとんど乾固させ,水を加えて60 mlとする(B液)。B液30 ml(試料量1.5 g)を,
      共通すり合わせ平底試験管にはかりとる。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)11 ml及び硝酸(1+2)2 mlを,水浴上で蒸発乾固し,少量の水
      で共通すり合わせ平底試験管に入れ,更に,B液10 ml(試料量0.5 g)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)
      5 mlを加えて,水で30 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH約
      3.5に調節し,水を加えて40 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加えて振り混
      ぜた後,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.9 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.2 a) 4) による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄標準液
  5.1) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。

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K 8410 : 2014
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.4 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.4 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにはかり
         とり,塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶
         に保存する。
  5.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
        かりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
        する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。
  2) 蒸発皿 6.8 b) 2) による。
  3) 水浴 6.8 b) 4) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gに,水10 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加え,加熱して溶かし,冷却
      後,全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(C液)。C液10 ml(試料量0.10 g)
      を蒸発皿にはかりとり,水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸
      (2+1)1 mlを加えて水で15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      塩酸(2+1)1 mlを加え,更に水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水
      を加えて25 mlとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.015 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “酸化カルシウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者又はその略号