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JIS K 8447:2018 シアン化ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 8447 : 2018
                                       f :  0.1 mol/L硝酸銀溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.009 802 :  0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLに相当するNaCNの質量を示
                                            す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を
    加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,有毒なシアン化水素が発生するので,排気に注意して次のとおり行う。

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  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gをはかりとり,水を加えて10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLをビーカー50 mLなどにとり,水8 mL
      を加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液に過酸化水素2 mLを加え,直ちに時計皿などを載せ,沸騰水浴上で20分間
      加熱し,冷却後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。

6.5 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア
      ンモニウム四水和物6 g,JIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カ
      リウム三水和物0.24 g,水300 mL,硫酸(2+1)120 mL及びJIS K 8588に規定するアミド硫酸ア
      ンモニウム5 gを加えて溶かし,水で500 mLにする(A液)。
        JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸7.2 gを水に溶かし,水を加えて100 mLにする(B液)。
      使用時にA液及びB液を体積比5 : 1で混合する。
        なお,硫酸(2+1)の調製は,水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
      酸の体積2を徐々に加える。
  3) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/L) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水
      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.4 b) 2)による。
c) 操作 操作は,有毒なシアン化水素が発生するので,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gをビーカー50 mLなどにはかりとり,水5 mL及び塩酸(2+1)2 mL
      を徐々に加え,沸騰水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)4 mLを加えて,再び沸騰水浴上で蒸発乾固
      し,水20 mLを加えて,共通すり合わせ平底試験管に移す。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)6 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固し,り
      ん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び水18 mLを加えて,共通すり合わせ平底試験管に移
      す。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mL及び水を加
      え25 mLにし,振り混ぜて,20 ℃40 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

――――― [JIS K 8447 pdf 7] ―――――

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      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くな
    いとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1)による。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(必要な場合に用いる。) JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 水浴 6.4 b) 2)による。
c) 操作 操作は,有毒なシアン化水素が発生するので,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gをビーカー50 mLなどにはかりとり,水5 mL及び塩酸(2+1)5 mL
      を加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で再び蒸発乾固し,塩
      酸(2+1)0.3 mL及び水10 mLを加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mLにす
      る(濁りがある場合,ろ過する。)。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)10 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
      水10 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.7 硫化物(S)

  硫化物(S)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩基性酢酸鉛(II)溶液 JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.7 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,酢酸0.1 mLを加える。その10 mLに,一旦生じた沈殿
      が溶けるまで水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)を加えたもの。使用時に調製する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3
      gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。

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  2) 硫化物標準液(S : 0.01 mg/mL) JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物7.49 g(質量分率
      100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合
      したもの。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫化物標準液(S : 0.01 mg/mL)3.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に正確に
      とり,水を加えて10 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,塩基性酢酸鉛(II)溶液0.3 mLを加える。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の色より暗くな
    いとき,“硫化物(S) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。

6.8 チオシアン酸塩(SCN)

  チオシアン酸塩(SCN)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1)による。
  2) 塩化鉄(III)溶液(100 g/L) JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物16.7 gをはかりとり,
      塩酸(2+1)9 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) チオシアン酸塩標準液(SCN : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム1.31 g(質量分率100 %としての相当量)を全
      量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mL
      を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,有毒なシアン化水素が発生するので,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
      10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,チオシアン酸塩標準液(SCN : 0.01 mg/mL)10 mLを共通すり合わせ平底試験
      管に正確にとる。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,塩酸(2+1)3 mL及び塩化鉄(III)溶液(100 g/L)0.05 mLを
      加える。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の色より赤くな
    いとき,“チオシアン酸塩(SCN) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8447 pdf 9] ―――――

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6.9 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1)による。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  2) 水浴 6.4 b) 2)による。
c) カリウム(K)の測定波長 カリウム(K)の測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−カリウムの測定波長の例
                                      分析種        測定波長 nm
                               カリウム(K)            766.5
d) 操作 操作は,有毒なシアン化水素が発生するので,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gをビーカー50 mLなどにはかりとり,水5 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上
      で蒸発乾固する。水20 mLを加えて溶かし,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混
      合する(S液)。
  2) 試料溶液の調製は,S液20 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,S液20 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,カリウム標
      準液(K : 0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,カリウム(K)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取
      る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“カリウム(K) : 質量分率0.1 %以下(規
    格値)”とする。
      注記 カリウム(K)の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めること
            ができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)

――――― [JIS K 8447 pdf 10] ―――――

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