JIS K 8447:2018 シアン化ナトリウム（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8447 : 2018
                                       m :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.10 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 1)による。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) 1)による。
  2) 水浴 6.4 b) 2)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                     分析種        測定波長 nm
                               鉛(Pb)                283.3
                               鉄(Fe)                248.3
d) 操作 操作は,有毒なシアン化水素が発生するので,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料5 gをはかりとり,水10 mL及び塩酸(2+1)25 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。塩
      酸(2+1)5 mLを加え,再び沸騰水浴上で蒸発乾固する。水20 mLを加えて溶かし,全量フラス
      コ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液20 mL(試料量2 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1
      mLを加えて,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,B液20 mL(試料量2 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1
      mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)4.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)6.0 mLを加えて,水を
      標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.002 %以下(規格
    値),鉄(Fe) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。

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K 8447 : 2018
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.9 e)の注記によって求めることができる。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“シアン化ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号