JIS K 8519:2016 しゅう酸二水和物（試薬） | ページ 2

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K 8519 : 2016
                                           表1−品質
                                 項目                    規格値      試験方法
                 純度[(COOH)2・2H2O] 質量分率 %     99.5102.0         6.2
                 水溶状                               試験適合          6.3
                 強熱残分(硫酸塩)    質量分率 %     0.01以下          6.4
                 塩化物(Cl)          質量分率 ppm   5以下             6.5
                 硫酸塩(SO4)         質量分率 %     0.005以下         6.6
                 窒素化合物(Nとして) 質量分率 %     0.001以下         6.7
                 銅(Cu)              質量分率 ppm   2以下             6.8
                 マグネシウム(Mg)    質量分率 ppm   2以下             6.8
                 カルシウム(Ca)      質量分率 ppm   2以下             6.8
                 鉛(Pb)              質量分率 ppm   2以下             6.8
                 鉄(Fe)              質量分率 ppm   2以下             6.8
                 硫酸着色物質                         試験適合          6.9

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
  使用するガラス器具は,特に規定されていない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
6.2   純度[(COOH)2・2H2O]
  純度[(COOH)2・2H2O]の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  2.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLにはかりとり,水
        1 050 mLを加えて12時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その液をJIS R 3503
        に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフ
        ナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し,乾燥した褐色の気密
        容器に保存する。
  2.2) 標定 認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用
        い,次のとおり行う。
  2.2.1) 認証標準物質1) のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。
  2.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾
         燥する。
  2.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.20 g0.24 gを0.1 mgの桁まで
         はかりとり,コニカルビーカー500 mLに移し,水200 mLを加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mL
         を加え,液温を70 ℃にし,緩くかき混ぜながら2.1) で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリ
         ウム溶液を,滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き2.1)
         で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いて滴定する。終点は,液のうすい紅色

――――― [JIS K 8519 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8519 : 2016
         が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に
         白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらの複合電極を用いて,0.02
         mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
           別に,水200 mL及び硫酸(1+1)20 mLをコニカルビーカー500 mLにとり,70 ℃に加熱し,
         同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。滴定において終点の液の温度は,60 ℃以下にな
         らないことが望ましい。
            注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
                 センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                 物質生産者がある。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0006 700 V1 V2
                      ここに,          f :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
                                             の体積(mL)
                                 0.006 700 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
                                             しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線
      まで加え混合する。その液25 mLをコニカルビーカー500 mLなどに正確にとり,水200 mL及び硫
      酸(1+1)20 mLを加え,液温を70 ℃にした後,穏やかにかき混ぜながら0.02 mol/L 過マンガン
      酸カリウム溶液で滴定する。
  2) 終点は,液の色が僅かな紅色となった点とする。終点直前では,前に加えた液の色が消えてから少
      量ずつ加える。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極,参照
      電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらの複合電極を用いて,0.02 mol/L 過マンガ
      ン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
        別に,水200 mLに硫酸(1+1)20 mLを加えたものについて空試験を行い,滴定量を補正する。
      滴定において終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
c) 計算 純度[(COOH)2・2H2O]は,次の式によって計算する。
                            .0006 304 V1 V2   f
                         A                       100
                                      25
                                  m
                                      250
                      ここに,          A :  純度[(COOH)2・2H2O](質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

――――― [JIS K 8519 pdf 7] ―――――

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                                 0.006 304 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mL に相当する
                                             (COOH)2・2H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,
        適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。
  3.2)   CSS以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈し
        て使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS
        以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて“JCSS以外の認証標準液など”という。)。
  3.3) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを
        全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶か
      す。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料10 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを用いる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8519 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8519 : 2016
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)15 mLを加
      えて溶かし,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.50 mLをとり,
      硝酸(1+2)15 mLを加え,更に水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  6.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  6.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  6.3) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全
        量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL
      に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,排気に注意しながら硝酸(1
      +2)3 mL及び過酸化水素10 mLを加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後
      に時計皿をとり,排気に注意しながら水浴上で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)1.5 mL

――――― [JIS K 8519 pdf 9] ―――――

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      及び過酸化水素5 mLを加えて水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,共通すり合わせ
      平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10 mLをビーカー300 mLなどにとり,硝酸
     (1+2)4.5 mL及び過酸化水素15 mLを加え,時計皿で蓋をする。排気に注意しながら水浴上で加
      熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,共通
      すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにする。
  3) 吸収液 試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。
  4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリ
      ウム2 g及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬とし
      てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,
      終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
        別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        有効塩素の濃度は,次の式によって計算する。
                            V1 V2   .0003 545 3f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素の濃度(Cl)(質量分率 %)

――――― [JIS K 8519 pdf 10] ―――――

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