JIS K 8519:2016 しゅう酸二水和物（試薬） | ページ 3

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                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                          f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
                                              質量分率5 %12 %)の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                              の質量を示す換算係数(g/mL)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する
  7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL
      を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
      冷所に保存し,10日以内に使用する。
  8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  9) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー
      ル10 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLを加えて溶かし,更に水酸化ナトリ
      ウム溶液(300 g/L)を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  10) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  10.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
         ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
         ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  10.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  10.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  10.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気をしたもの。
  10.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに
         泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  11) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
       に加える。
  12) 硫酸(1+1) 6.2 a) 1) による。
  13) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
       液の調製,標定及び計算は,次による。
  13.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
         ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に
         入れて保存する。調製後,2日間放置したものを用いる。
           なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノール などを用いるか,
         それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
  13.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
         ムを用い,次のとおり行う。
  13.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。

――――― [JIS K 8519 pdf 11] ―――――

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  13.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾
          燥する。
  13.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250
          mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913
          に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混
          ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1) で調製した0.1 mol/L チ
          オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄
          になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL,よう化カリウム2 g及び硫酸(1+
          1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件で空試
          験を行って滴定量を補正する。
  13.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,             f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                          m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                          A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                         V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                               積(mL)
                                         V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(mL)
                                  0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                               よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  14) 窒素標準液(N : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  14.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  14.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  14.3) 窒素標準液(N : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量
         フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  15) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 窒素標準液(N : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
       にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図2に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料2.0 gをはかりとり,水約140 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,水約140 mL
      を加える。

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  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3片を入れる。吸収液を入れた受器Hに,逆流止
      めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ
      に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗
      浄し,すり合わせコックCを閉じる。加熱して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試
      料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ
      液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,波長630 nm
      付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ
      て測定して比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                                  A :  蒸留フラスコ500 mL
                                                  B :  連結導入管
                                                  C :  すり合わせコックK-16
                                                  D :  注入漏斗
                                                  E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                  F :  球管冷却器300 mm
                                                  G :  逆流止め(約50 mL)
                                                  H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                   I : 共通すり合わせ
                                                   J : 共通テーパー球面すり合わせ
                                                  K :  押さえばね
                                                  L :  ヒーター
                                       図2−蒸留装置の例

6.8 銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4) による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  3) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL),マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL),
      鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。
  3.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。
  3.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 g
        を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線ま
        で加えて混合する。
  3.4) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム
        七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶か
        し,水を標線まで加えて混合する。
  3.5) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 g

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        に水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除き,冷却
        する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑
        剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3.6) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラ
        スコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混
        合する。
  3.7) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12
        水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
        を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 銅標準液(Cu : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
      とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  5) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL)10 mLを全量フラ
      スコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  6) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可
      塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
      とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
      とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                             銅(Cu)                    324.8
                             マグネシウム(Mg)          285.2
                             カルシウム(Ca)            422.7
                             鉛(Pb)                    283.3
                             鉄(Fe)                    248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料4 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,銅標準液(Cu : 
      0.01 mg/mL)0.80 mL,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)0.80 mL,カルシウム標準液(Ca : 
      0.01 mg/mL)0.80 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)0.80 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)0.80 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験用溶液の調製は,全量フラスコ50 mLに塩酸(2+1)1 mLをとり,水を標線まで加えて混合

――――― [JIS K 8519 pdf 15] ―――――

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