JIS K 8519:2016 しゅう酸二水和物（試薬） | ページ 4

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      する(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸
      光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),マグネシ
    ウム(Mg) : 質量分率2 ppm以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉛
   (Pb) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって求める。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1   6
                         A            10
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを混合する。
  2) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。
  3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] 硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製は,あらかじめJIS K 8951
      に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,硫酸を注意して徐々に
      加え,硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%に調節する。
        硫酸の純度は,次によって求める。
        共通すり合わせ三角フラスコ100 mLの質量を0.1 mgの桁まではかり,硫酸1.0 gを入れ,再び
      0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 mLを徐々に加え
      る。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は液
      の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
        硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            .0049 04V   f
                         A                100
                               m2  m1
                      ここに,         A :  硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                      m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)

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                                  0.049 04 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するH2SO4
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)
  3.1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
        及び計算は,次による。
  3.1.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
  3.1.1.1)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなど
           の樹脂製容器にはかりとり,JIS K 8001の5.8 c) に規定する二酸化炭素を除いた水100 mLを
           加えて溶かし,冷却後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。そ
           の液をポリエチレンなどの樹脂製容器1 000 mLに移し,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000
           mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  3.1.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質
           量分率100 %として)40 gを,二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし,その液を約1時間か
           くはん(攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。
           この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  3.1.1.3)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mL
           にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。そ
           の液54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を
           加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  3.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
         用い,次のとおり行う。
  3.1.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。
  3.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥す
           る。
  3.1.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりと
           り,コニカルビーカー100 mLに移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチ
           モールブルー溶液数滴を加え,3.1.1) で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
           終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
  3.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,          f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                  0.097 09 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
                                             硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
  4) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率
      100 %としての相当量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フ
      ラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
  5) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
      ての相当量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000

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      mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
  6) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %として
      の相当量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000
      mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液A”は,次による。
      表3に示す割合で,比色標準液A 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                              表3−硫酸着色物質試験用比色標準液A
                                                                                 単位 mL
       比色標準液の                            比色原液                             水
           記号       塩化コバルト(II)     塩化鉄(III)        硫酸銅(II)
            A                0.1                 0.4                  0.1           4.4
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]
      10 mLを入れる。振り混ぜながら,粉末にした試料1.0 gを30 ℃を超えないように注意して徐々に
      加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 試料溶液の色と比色標準液Aの色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して比較
      する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
      試料溶液の色は,比色標準液Aの色より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“しゅう酸二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

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                                                                  附属書JA
                                                                   (参考)
                                                     JISと対応国際規格との対比表
     JIS K 8519:2016 しゅう酸二水和物(試薬)                           ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R
                                                                        20 Oxalic acid dihydrate
     (I)   JISの規定               (II)         (III)国際規格の規定                                                (V)   JISと国際規格との技術的差
                                                                        (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
                                国際規格番号                            の評価及びその内容                      異の理由及び今後の対策
      箇条番号       内容                     箇条          内容        箇条ごと        技術的差異の内容
      及び題名                                番号                      の評価
     1 適用範囲  試薬として用                R20     化学分析用試薬40   変更     JISは1品目1規格。              試薬の規格使用者が各規格を多く
                 いるしゅう酸                        品目の仕様について                                         引用しやすくするために1品目1
                 二水和物につ                        規定。                                                     規格としている。
                 いて規定。                                                                                     なお,対応国際規格は,25年以上
                                                                                                                見直しをされていなく市場の実態
                                                                                                                に合わない。国際規格の改正提案
                                                                                                                を検討する。
     2 引用規格
     3 種類                                  −              −         追加     種類の項目を追加。             JISは種類として“特級”だけな
                                                                                                                ので,ISO規格と技術的な差異は
                                                                                                                ない。
     4 性質                                  −              −         追加     項目を追加。                   一般的な説明事項であり,技術上
                                                                                                                の差異はない。
     5 品質                                  R20.1                      変更     1) 品質に差異のある項目 : 純度,ISO規格は,長期間内容の見直し
                                                                                 カルシウム。JISの純度は規格値にが行われず,国際市場ISO規格品
                                                                                 幅をもたせた。ISO規格の重金属をが用いられることはほとんどな
                                                                                 JISは銅及び鉛に変更。          い。また,技術的差異も軽微であ
                                                                                 2) 追加した項目 : 水溶状,マグネる。
                                                                                 シウム,硫酸着色物質。
                                                                                                                                              K8 519 : 2016
                                                                                                                                                  4

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    K 8519 : 2016
                                                                                                                                              K8
                                                                                                                                                  4
     (I)   JISの規定               (II)         (III)国際規格の規定                                                (V)   JISと国際規格との技術的差
                                                                        (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
                                                                                                                                                 5
                                国際規格番号                            の評価及びその内容                      異の理由及び今後の対策
                                                                                                                                                  19 : 2
      箇条番号       内容                     箇条          内容        箇条ごと        技術的差異の内容
                                                                                                                                                       0
      及び題名                                番号                      の評価
                                                                                                                                                        16
     6 試験方法                              R20.3
     6.1 一般事  JIS K 0050,JIS             −              −         追加     項目を追加。                   編集上の差異であり,技術上の差
     項          K 8001,JIS R                                                                                  異はない。
                 3503及びJIS R
                 3505による。
     6.2 純度    酸化還元滴定                R20.3.1 酸化還元滴定       変更     試料量,操作などを変更。       JISは,定期的に見直しを行って
    [(COOH)2・                                                                                                 いるが,ISO規格は,長年見直し
     2H2O]                                                                                                     が行われていないことから,実績
                                                                                                                のある従来のJIS法を踏襲。技術
                                                                                                                的な差異は軽微であり,対策は考
                                                                                                                慮しない。
     6.3 水溶状                                                         追加     項目を追加。                   用途上で必要。ISO規格の見直し
                                                                                                                時に,追加提案の検討を行う予定。
     6.4 強熱残  重量法                      R20.3.8 (650±50)℃      変更     強熱温度などを変更。           JISは,定期的に見直しを行って
     分(硫酸塩) (500±50)℃                                                                                 いるが,ISO規格は,長年見直し
     6.5 塩化物  塩化銀比濁法                R20.3.2 塩化銀比濁法       変更     試料量,試薬溶液などを変更。   が行われていないことから,実績
    (Cl)                                                                                                      のある従来のJIS法を踏襲。技術
     6.6 硫酸塩  硫酸バリウム                R20.3.3 硫酸バリウム比濁法 変更     試料量,試薬溶液などを変更。   的な差異は軽微であり,対策は考
    (SO4)      比濁法                                                                                         慮しない。
     6.7 窒素化  インドフェノ                R20.3.4 蒸留−ネスラー法   変更     ISO規格は蒸留−ネスラー法,JIS 水銀化合物の使用を避けるため変
     合物(Nとし ール青法                                                        は蒸留−インドフェノール青法。 更。ISO規格の見直し時に,改正
     て)                                                                        JISは有害性の少ない試薬に変更。提案を行う予定。
     6.8 銅(Cu),
                 原子吸光分析                R20.3.6 重金属(硫化物比色 変更     ISO規格の重金属をJISは鉛及び銅 使用者により具体的な情報を提供
     鉛(Pb)    法                                  法)                        を対象。                       するためにJISとして必要。ISO
                                                                                                                規格の見直し時に,追加提案の検
                                                                                                                討を行う予定。
     6.8 マグネ  原子吸光分析                R20.3.5 原子吸光分析法(カ 変更     試料量などを変更。             代表的な不純物であるため追加し
     シ  ウ  ム  法                                  ルシウム)         追加     マグネシウムを追加。           たが,ISO規格の見直し時に,改
     (Mg),カル                                                                                               正提案を行う予定。
     シウム(Ca)

――――― [JIS K 8519 pdf 20] ―――――

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