JIS K 8635:2011 チオ尿素（試薬） | ページ 3

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  3.1) チオシアン酸塩標準液(SCN : 1 mg/ml) JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム1.31 g
        (質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標
        線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3.2) チオシアン酸塩標準液(SCN : 0.01 mg/ml) チオシアン酸塩標準液(SCN : 1 mg/ml)10 mlを全
        量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
        する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水を加えて
      25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,チオシアン酸塩標準液(SCN : 0.01 mg/ml)5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管
      にとり,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)1滴及び塩化鉄(III)溶液(100 g/l)0.05 mlを加えて振り
      混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“チオシアン酸塩(SCN) : 質量分率0.01 %以下(規格
    値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。

6.9 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による(必要な場合に用いる。)。
  3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後上澄み液を用いる。
      冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及び
         水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlに水を加えて1 000 mlにし混合す
        る。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

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c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし30 mlにする
      (A液)。その20 ml(試料量2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,A液5.0 ml(試料量0.5 g)と鉛標準液(Pb : 0.01 mg /ml)1.5 mlとを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液,比較溶液それぞれに,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)
      でpH 約3.5に調節し,水を加えて30 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加え
      5分間放置する。
  4) 白色の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。

6.10 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) ビスマス標準液
  2.1) ビスマス標準液(Bi : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  2.1.3)   IS K 8566に規定する硝酸ビスマス五水和物2.32 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)
         10 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) ビスマス標準液(Bi : 0.01 mg/ml) ビスマス標準液(Bi : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,硝酸(1+2)10 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料溶液の調製は,試料0.50 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし10 mlにす
    る。その1.0 ml(試料量0.05 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,ビスマス標準液(Bi : 0.01 mg/ml)
    10 mlを加え,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合”とする。
      試料溶液に黄色が現れる。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号

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b) 名称 “チオ尿素”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号