JIS K 9019:2021 りん酸水素二ナトリウム・１２水（試薬） | ページ 2

           4
K 9019 : 2021
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を
    加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 1)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25.0 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25.0 ℃±0.5 ℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。

――――― [JIS K 9019 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                   K 9019 : 2021
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)10 mLを加えて溶かし,更に水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン0.18 g(質量分率100 %
      としての相当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mL
      にしたもの。褐色ガラス製瓶に保存し,30日以内に使用する。
        なお,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混
      合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      す。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.05 mLを加え,硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に
      加え,10分間放置する。
  3) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から色の変化を観察する。
d) 判定 試料溶液から得られた液が,青を保つとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2)   H試験紙 pH約4.5が,識別できるもの。

――――― [JIS K 9019 pdf 7] ―――――

           6
K 9019 : 2021
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。これを,pH試験
      紙を用いて,塩酸(2+1)でpH約4.5に調節し,更に塩酸(2+1)1.3 mL及び水を加えて30 mL
      にする(C液)。
  2) 試料溶液の調製は,C液15 mL(試料量1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25
      mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,C液5 mL(試料量0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通
      すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.8 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) カリウムの測定波長 カリウムの測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−カリウムの測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種          測定波長
                               カリウム(K)          766.5
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,カリウム
      標準液(K : 0.01 mg/mL)10 mL及び水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“カリウム
    (K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能で

――――― [JIS K 9019 pdf 8] ―――――

                                                                                             7
                                                                                   K 9019 : 2021
            ある。
                                 n1
                            En
                                 2 n1
                         D            100
                             m2 1000
                      ここに,        D :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                       E :  用いた標準液中のカリウムの質量(mg)
                                      m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

6.9.1 一般
  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.9.2又は6.9.3のいずれかによる。
6.9.2 フレーム原子吸光分析法
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 2)による。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 6.8 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                                      単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                 鉛(Pb)            283.3
                                 鉄(Fe)            248.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)10 mL
      を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)10 mL
      を加えて溶かし,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加
      え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を差し引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を差し引いた値より大きくないとき,“鉛
    (Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.8 e)の注記によって,おおよその値を求めることが可
            能である。この場合,カリウムを各分析種に読み替える。また,質量分率ppmに変換するた

――――― [JIS K 9019 pdf 9] ―――――

           8
K 9019 : 2021
            めには,計算式に104を乗じる。
6.9.3 ICP発光分光分析法
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL) イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)の調製は,次のい
      ずれかによる。
        なお,使用目的に合致した場合には,市販のものを用いてもよい。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する。この液
        10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ
        ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL
        に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.9.2 a) 2)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.9.2 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準の測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。このとき,波
    長を変更して,内標準で補正する場合,原子線を測定するときには原子線の内標準元素を選択し,イ
    オン線を測定するときにはイオン線の内標準元素を選択する。さらに,同一分析種ごとに複数波長を
    選択し,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を用いて関係線を作成し,関係線のy切片が低く,感度及び直
    線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に対する影響(定量限界,再現
    精度)を考慮して選択する。
                              表4−分析種及び内標準の測定波長の例
                                                                単位 nm
                             測定元素        測定波長    用いる内標準
                        鉛(Pb)              220.353         Y
                        鉄(Fe)              259.940         Y
                        イットリウム(Y)     360.074         −
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)3 mL及び水30 mL
      を加えて溶かし,イットリウム標準液(Y : 0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合
      する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて表5

――――― [JIS K 9019 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11