JIS K 0170-9:2019 流れ分析法による水質試験方法―第９部：シアン化合物 | ページ 3

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g) 4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物 6.3.2.1.1 b) による。
h) 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン 6.3.2.1.1 a) による。
i)  シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。
j)  エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
k) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。
6.3.4.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。
a) 塩酸(1 mol/L) 6.3.3.1.2 a) による。
b) 水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L) 6.3.2.1.2 d) による。
c) 水酸化ナトリウム溶液(0.01 mol/L) 6.3.2.1.2 e) による。
d) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 ポリオキシエチレン(10)オクチ
    ルフェニルエーテル50 gをエタノール(95)に溶かし,100 mLとする。
e) 発色用緩衝液(pH7.2) りん酸二水素カリウム46.0 g及び水酸化ナトリウム8.0 gを水に溶かし1 000
    mLとした後,ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液2 mLを加える。
f)  クロラミンT溶液 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物0.1 gを水に溶かし100 mL
    とする。使用時に調製する。
g) 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン1.5 gをN,N-ジメチルホル
    ムアミド20 mLに溶かす。別に,水約150 mLに水酸化ナトリウム1.5 gを溶かし,更に4-ピリジンカ
    ルボン酸3.5 gを溶かす。両液を合わせた後,塩酸(1 mol/L)又は水酸化ナトリウム(1 mol/L)でpH
    を7.2±0.2に調節し,水を加えて全量200 mLとする。
      4-ピリジンカルボン酸に代えて4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物を用いることができる。
    水約150 mLに4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物4 gを溶かす。この溶液と3-メチル-1-フェ
    ニル-5-ピラゾロン1.5 gをN,N-ジメチルホルムアミド20 mLに溶かした溶液とを混合した後,塩酸(1
    mol/L)又は水酸化ナトリウム(1 mol/L)でpHを7.2±0.2に調節し,水で全量を200 mLとする。こ
    れらの溶液は,冷暗所で保存する。
h) シアン化物イオン標準液(CN− : 100 mg/L) 6.3.2.1.2 f) による。
i)  シアン化物イオン標準液(CN− : 10 mg/L) 6.3.2.1.2 g) による。
j)  シアン化物イオン標準液(CN− : 1 mg/L) 6.3.2.1.2 h) による。
6.3.4.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図3参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a) による。
b) 試料導入部 試料を吸引していないときは,水を吸引する機構をもつもの。
c) 反応部 化学的に不活性な内径0.52.0 mmの管で,デッドボリュームのできるだけ小さいガラス製
    又は合成樹脂製の部品,及び60 ℃の温度に加熱保持できる恒温槽から構成する。
d) 検出部 6.3.2.2 d) による。
e) 記録部 6.3.2.2 e) による。

――――― [JIS K 0170-9 pdf 11] ―――――

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K 0170-9 : 2019
  R1 : 発色用緩衝液(pH7.2)
  R2 : クロラミンT溶液
  R3 : 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液
  S : 水又は試料
  1 : ポンプ
  2 : セグメントガス(空気)
  3 : 反応コイル(内径2.0 mm,長さ50 cm)
  4 : 恒温槽(60 ℃)
  5 : 反応コイル(内径2.0 mm,長さ250 cm)
  6 : 検出器(吸収セル 光路長5 cm,波長638 nm)
  7 : 廃液
  8 : 空気泡
                 図3−4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法のシステム例
6.3.5  紫外線照射・蒸留(pH3.8)−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法
6.3.5.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.5.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) 塩酸 6.3.3.1.1 a) による。
b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。
c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.4.1.1 c) による。
d) くえん酸一水和物 6.3.3.1.1 c) による。
e) フタル酸水素カリウム JIS K 8809に規定するもの。
f)   -トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。
g) 1,3-ジメチルバルビツール酸 6.3.3.1.1 h) による。
h) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。
i)  シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。
j)  エタノール(95) 6.3.4.1.1 j) による。
6.3.5.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。

――――― [JIS K 0170-9 pdf 12] ―――――

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a) 塩酸(1 mol/L) 6.3.3.1.2 a) による。
b) 水酸化ナトリウム溶液(0.4 mol/L) 水酸化ナトリウム16 gを水に溶かし1 000 mLとする。
c) 水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L) 6.3.2.1.2 d) による。
d) 水酸化ナトリウム溶液(0.01 mol/L) 6.3.2.1.2 e) による。
e) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 6.3.4.1.2 d) による。
f)  蒸留用緩衝液(pH3.8) くえん酸一水和物10 gを水350 mLに溶かした後,水酸化ナトリウム溶液(0.4
    mol/L)50 mLを加える。塩酸(1 mol/L)又は水酸化ナトリウム溶液(0.01 mol/L)でpHを3.8に調節
    し,塩酸(1 mol/L)12.5 mLを加えた後,水で500 mLとする。
      注記 塩酸の添加によってこの緩衝液のpHは約3.4となるが,試料と混合することでpHは3.8に
            近づく。
g) 発色用緩衝液(pH5.2) 水酸化ナトリウム2.3 g及びフタル酸水素カリウム20.5 gを水500 mLに加え
    て溶かし,水で約975 mLにする。塩酸(1 mol/L)又は水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L)でpH5.2に
    調節した後,ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液1 mLを加え,水で
    1 000 mLにする。
h) クロラミンT溶液 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物2.0 gに水を加えて1 000
    mLにする。
i)  発色溶液(pH5.2) 6.3.3.1.2 i) による。
j)  シアン化物イオン標準液(CN− : 100 mg/L) 6.3.2.1.2 f) による。
k) シアン化物イオン標準液(CN− : 10 mg/L) 6.3.2.1.2 g) による。
l)  シアン化物イオン標準液(CN− : 1 mg/L) 6.3.2.1.2 h) による。
6.3.5.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図4参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a) による。
b) 試料導入部 6.3.4.2 b) による。
c) 紫外線分解器
  UVランプとコイルとの組合せは,次の1) 又は2) による。
  1) 極大波長351 nmをもったUVランプ(バンド幅45 nm以下,出力812 W)と石英製ガラスのコイ
      ル又はPTFE製のコイルとで構成する。コイルは,容量約4 mL,肉厚1 mm以下,内径12 mmと
      する。
  2) 極大波長312±5 nmをもったUVランプ(出力812 W)とほうけい酸製ガラスのコイルとで構成
      する。コイルは,容量約14 mL,肉厚1 mm以下,及び内径2 mmとする。
        なお,UVランプから放射される波長290 nm以下の光は,チオシアン化物イオンをシアン化物イ
      オンに分解することがあるので使用しない。
d) 蒸留器 内径1.5 mm,長さ80 cm,125 ℃に加熱可能な加熱器で構成する。
e) 反応部 6.3.4.2 c) による。
f)  検出部 6.3.3.2 g) による。
g) 記録部 6.3.2.2 e) による。

――――― [JIS K 0170-9 pdf 13] ―――――

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K 0170-9 : 2019
   R1 : 蒸留用緩衝液(pH3.8)
  R2 : 水
  R3 : 発色用緩衝液(pH5.2)
  R4 : クロラミンT溶液
  R5 : 発色溶液(pH5.2)
  S : 試料
  1 : ポンプ
  2 : セグメントガス(空気)
  3 : 反応コイル(内径1.5 mm,長さ50 cm)
  4 : 紫外線分解器(UVランプ351 nm,内径1 mm以下,容量約4 mL)
  5 : 反応コイル(内径1.5 mm,長さ50 cm)
  6 : 蒸留器(125 ℃,内径1.5 mm,長さ80 cm)
  7 : 留出液
  8 : 反応コイル(内径1.5 mm,長さ50 cm)
  9 : 反応コイル(内径1.5 mm,長さ50 cm)
  10 : 恒温槽(37 ℃)
  11 : 反応コイル(内径2 mm,長さ100 cm)
  12 : 検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長590610 nm)
  13 : 廃液
   図4−紫外線照射・蒸留(pH3.8)−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法の
                                           システム例
6.3.6  紫外線照射・ガス拡散(pH3.8)−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法
6.3.6.1  試薬及び試薬溶液の調製
6.3.6.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) 塩酸 6.3.3.1.1 a) による。
b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

――――― [JIS K 0170-9 pdf 14] ―――――

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c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.4.1.1 c) による。
d) くえん酸一水和物 6.3.3.1.1 c) による。
e) こはく酸 6.3.3.1.1 d) による。
f)   -トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。
g) 1,3-ジメチルバルビツール酸 6.3.3.1.1 h) による。
h) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。
i)  シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。
j)  エタノール(95) 6.3.4.1.1 j) による。
6.3.6.1.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。
a) 塩酸(1 mol/L) 6.3.3.1.2 a) による。
b) 水酸化ナトリウム溶液(0.4 mol/L) 6.3.5.1.2 b) による。
c) 水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L) 6.3.2.1.2 d) による。
d) 水酸化ナトリウム溶液(0.2 mol/L) 水酸化ナトリウム8 gを水に溶かし1 000 mLとする。
e) 水酸化ナトリウム溶液(0.01 mol/L) 6.3.2.1.2 e) による。
f)  ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 6.3.4.1.2 d) による。
g) ガス拡散用緩衝液(pH3.8) 6.3.5.1.2 f)の蒸留用緩衝液(pH3.8)と同様に調製する。
h) ガス拡散吸収液 水酸化ナトリウム溶液(0.2 mol/L)を用いる。
i)  発色用緩衝液 6.3.3.1.2 g) による。
j)  クロラミンT溶液 6.3.5.1.2 h) による。
k) 発色溶液(pH5.2) 6.3.3.1.2 i) による。
l)  シアン化物イオン標準液(CN− : 100 mg/L) 6.3.2.1.2 f) による。
m) シアン化物イオン標準液(CN− : 10 mg/L) 6.3.2.1.2 g) による。
n) シアン化物イオン標準液(CN− : 1 mg/L) 6.3.2.1.2 h) による。
6.3.6.2  装置
  装置の基本構成は,次による(図5参照)。
  なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a) による。
b) 試料導入部 6.3.4.2 b) による。
c) 紫外線分解器 6.3.5.2 c) による。
d) ガス拡散セル 6.3.3.2 e) による。
e) 反応部 6.3.4.2 c) による。
f)  検出部 6.3.3.2 g) による。
g) 記録部 6.3.2.2 e) による。

――――― [JIS K 0170-9 pdf 15] ―――――

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