JIS K 1352:1993 無水酢酸

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 1352-1993

無水酢酸

Acetic anhydride

                                (CH3CO)2O       FW : 102.09
1. 適用範囲 この規格は,工業用の無水酢酸について規定する。
    備考1. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         2. この規格の国際対応規格を,付表2に示す。
2. 品質 品質は,3.によって試験し,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                        項目                            品質
                 外観                透明な液体で,浮遊物,ごみなどの異物のないこと。
                 色(ハーゼン色数)  20以下
                 密度 (20℃)   g/cm   1.0801.084
                                  3
                 純分            % 99.0以上
                 蒸発残分        %  0.01以下
                 鉄              % 0.000 1以下
3. 試験方法
3.1   一般事項 試験について共通する一般事項は,JIS K 0050による。
3.2   数値の丸め方 JIS Z 8401による。
3.3   試料採取方法 品質が均一とみなすことができる1ロットから製品の容器の種類によって,次に規
定する方法で代表試料を採取する。
  なお,ロットの設定,試料採取の時期及び場所については,当事者間の協定によって決めてもよい。
3.3.1  大形容器(タンク,タンク車,タンクローリー,タンカーなど)の場合
(1) 要旨 大形液体試料採取器を用いて容器内容物を所定の位置から採取し,所定の割合で適切な試料容
    器に移し,よく混合して代表試料とする。
(2) 器具
    大形液体試料採取器 栓付きのJIS G 4304で規定した熱間圧延ステンレス鋼SUS316製の大形液体試
    料採取器で,容器を所定の深さの所まで入れて栓を開き試料を満たした後,そのまま取り出すことが
    できるもの。一例を図1に示す。

――――― [JIS K 1352 pdf 1] ―――――

2
K 1352-1993
                                 図1 大形液体試料採取器の一例
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料の採取位置 直立円筒形タンクのように均一な横断面をもつものの場合は,液面の高さの65,21
      及び61に相当する位置から,また,横置円筒形タンクの場合は,表2によってそれぞれ等量の試料
      を採取する。
        なお,製品の品質が安定していることが確認できる場合には,他の合理的な方法で採取してもよ
      い。

――――― [JIS K 1352 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 1352-1993
                          表2 横置円筒形タンクの試料採取位置と混合比
             容器内容物の深さ                                 試料混合比(体積比)
                             試料採取位置(容器の底からの高さ)
            (直径に対する%)       (直径に対する%)
                                上層      中層      下層     上層     中層    下層
                   90           75        50         20       3       4         3
                   80           70        50         20       2       5         3
                   70           −        50         20       −      6         4
                   60           −        50         20       −      5         5
                   50           −        40         20       −      4         6
                   40           −        −         20       −      −       10
                   30           −        −         15       −      −       10
                   20           −        −         10       −      −       10
                   10           −        −          5       −      −       10
  (b) 試料の採取方法 大形容器の口を開き,清浄で乾燥した大形液体試料採取器を栓をしたまま所定の
      位置まで沈める。次に,たぐり綱を一気に引き上げて栓を抜き,液面に気泡が上がってこなくなる
      までその位置に保って試料を満たした後,引き上げて採取する。採取した試料は,清浄で乾燥した
      共栓付褐色ガラス瓶に入れ,直ちに栓をする。
  (c) 試験用試料の調製 採取した試料は,直立円筒形タンクの場合は3か所から採取した試料をそれぞ
      れ等量ずつ,また,横置円筒形タンクの場合には,表2の混合比になるように採取した試料を清浄
      で乾燥した適切な試料容器に移し,よく混合し,このうちの1l以上を試験用試料とする。
        なお,試料調製後直ちに試験を行わないときは,清浄で乾燥した共栓付褐色ガラス瓶に入れ,密
      栓して保存する。
3.3.2  小形容器(ポリエチレン製20l缶,ステンレス製ドラムなど)の場合
(1) 要旨 小形液体試料採取器を用いて,複数の容器からそれぞれ等量ずつの試料を採取し,適切な試料
    容器に移してよく混合し,このうちの1l以上を試験に供する。
(2) 器具
    小形液体試料採取器 ガラス管で,口を開いたまま容器に入れ,試料を流入させた後,口をふさいで
    取り出すことができるもの。一例を図2に示す。
                                 図2 小形液体試料採取器の一例
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 小形容器の抜取個数 1ロットから複数の小形容器を抜き取る場合は,表3に示す個数をランダム
      に抜き取る。

――――― [JIS K 1352 pdf 3] ―――――

4
K 1352-1993
        なお,製品の品質が安定していることが確認できる場合には,抜取個数を変更してもよい。
                                    表3 小形容器の抜取個数
                       小形容器数    抜取個数     小形容器数    抜取個数
                         1 4           全数        76100          10
                         510             5         101125         11
                         1120            6         126150         12
                         2130            7         151200         13
                         3150            8         201250         14
                         5175            9         251以上      14+ 愀 1)
                      注(1)         次の式によって算出し,小数点以下は,切り上げ
                            て整数とする。
                               250
                              50
                      ここに, n :  小形容器数
  (b) 試料の採取方法 小形容器の口を開き,清浄で乾燥した小形液体試料採取器を口を開いたまま容器
      の中に入れ,先端が器底に達した後,口を閉じて引き上げて採取する。
  (c) 試験用試料の調製 採取した試料は,それぞれ等量を清浄で乾燥した適切な試料容器に移し,よく
      混合し,このうちの1l以上を試験用試料とする。
        なお,試料調製後直ちに試験を行わないときは,清浄で乾燥した共栓付褐色ガラス瓶に入れ,密
      栓して保存する。
3.4   外観
(1) 要旨 目視によって試料の外観を調べる。
(2) 器具
      比色管 内径約23mm,高さ約400mmの無色透明の共栓付平底ガラス試験管を用い,底部から200
    300mmの高さに100mlの標線を付けたもの。
(3) 操作 試料を比色管に標線まで入れ,白地及び黒地を背景として上方及び側方から透視し,透明であ
    って,浮遊物,ごみなどの異物がないかどうかを調べる。
3.5   色 色は,目視比色法,分光測光器又は光電色彩計による比色法によって測定し,ハーゼン色数を
求める。
3.5.1  目視比色法
(1) 要旨 試料の透過色をハーゼン標準比色液と目視で比較してハーゼン色数を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 比色装置 2本の比色管を立てる支持台,白色の平滑な底板,側面からの散光を防ぐ黒色の遮光板
      及び底板を透して光線を導入する反射鏡からなり,JIS C 7601に規定する拡散昼光の下で比色管の
      上から透視して,二つの管の液の色を比較することができるもの。
  (b) 比色管 3.4(2)で規定の同材質同形のもの。
(3) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 標準比色原液 白金0.500gを含むようにJIS K 8163に規定するヘキサクロロ白金 (IV) 酸カリウム
      1.245g及びコバルト0.250gを含むようにJIS K 8129に規定する塩化コバルト (II) 六水和物1.000g
      をJIS K 8180に規定する塩酸100mlに溶かす。これに水を加えて1000mlとする。
        この液は,分光光度計で吸収セル10mmを用い,水を対照液として表4の波長において吸光度を
      測定し,それぞれの右欄に示す吸光度の範囲に入ることを確認したものを標準比色原液とし,これ

――――― [JIS K 1352 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 1352-1993
      をハーゼン500番とする。
                               表4 標準比色原液の吸光度許容範囲
                                   波長 nm           吸光度
                                      430          0.1100.120
                                      455          0.1300.145
                                      480          0.1050.120
                                      510          0.0550.065
  (b) ハーゼン標準比色液 各種のハーゼン標準比色液の作り方は,表5による。
                                    表5 ハーゼン標準比色液
                             標準比色液     比色原液        水
                                色数           ml           ml
                                  5            1            99
                                 10            2            98
                                 15            3            97
                                 20            4            96
                                 25            5            95
                                 30            6            94
        標準比色原液及び標準比色液は,密栓した着色ガラス瓶に入れ暗所に保存する。保存期間は,原
      則として調製後,ハーゼン500番の標準比色原液については1か年以内とし,ハーゼン500番未満
      の標準比色液は,1か月以内とする。
(4) 操作 試料を比色管に100mlの標線まで入れる。別の比色管にハーゼン標準比色液を100mlの標線ま
    で入れて両管を比色装置の中に並べて立て,両管を上から透視して液の色を比較し,ハーゼン色数を
    求める。
      なお,二つの中間にあるときは,二つの内濃い方の番号を採択する。
3.5.2  分光測光器又は光電色彩計による比色法
(1) 要旨 試料とハーゼン標準比色液との透過色を分光測光器又は光電色彩計によって比較し,ハーゼン
    色数を求める。
(2) 装置 JIS Z 8722の4.(分光測色方法)又は5.(刺激値直読方法)に規定する分光測光器又は光電色
    彩計を使用する。
(3) 操作 JIS Z 8722の4.4(透過物体の測定方法)又は5.3(測定方法)による。
  (a) ハーゼン標準比色液の黄変度 (           ‰     光測光器又は光電色彩計によって測定し,あらかじめ検量
      線を作成する。
  (b) 分光測光器又は光電色彩計によって測定した試料の黄変度 (            ‰       量線を用いて試料のハー
      ゼン色数を読み取る。
3.6   密度 密度は,振動式密度計法又は浮ひょう法によって求める。
3.6.1  振動式密度計法
(1) 要旨 JIS K 0061の4.3(振動式密度計法)によって密度を求める。
(2) 装置 装置は,次のとおりとする。
      振動式密度計 JIS K 0061の4.3.2(装置及び器具)に規定するB形のもの。
(3) 操作 JIS K 0061の4.3によって行う。
(4) 計算 密度は,次の式によって算出する。
                        D=Dw2+Kt (Tst2−Twt2)

――――― [JIS K 1352 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6