/

JIS K 8044:2014 三酸化二ひ素（試薬） | ページ 2

次のページ
4
K 8044 : 2014
  8.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。
  8.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  8.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  9) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  10) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  11) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
        注記1 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定
                用溶液の調製,標定及び計算)のt) 2)と同じである。
  11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
        リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  11.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  11.2.1) 認証標準物質2)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  11.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  11.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの0.9 g1.1 gを全量フラスコ250
         mlに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三
         角フラスコ200 mlに,その25 mlを正確にはかりとり,水100 mlを加えて溶かす。次に,JIS K
         8913に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸 (1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振
         り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製した0.1 mol/l
         チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄に
         なったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水100 ml及びよう化カリウム5 gをはかりとり,
         硫酸(1+1)5 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
         で空試験を行って滴定量を補正する。
           注2) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m  25 / 250     A
                         f1
                             .0003 566 7V1  V2
                      ここに,          f1 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)

――――― [JIS K 8044 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8044 : 2014
                               0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
                                            素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
  12) 0.05 mol/l よう素溶液(I2 : 12.69 g/l) 0.05 mol/l よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
        注記2 0.05 mol/l よう素溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,
                標定及び計算)w)と同じである。
  12.1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 ml及びJIS K 8920に規定
        するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mlとする。これにJIS K 8180に規定する
        塩酸3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
  12.2) 標定 12.1)で調製した0.05 mol/l よう素溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかり
        とり,塩酸(1 mol/l)1 mlを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナト
        リウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったときに
        約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f1V
                         f
                              25
                      ここに,     f :  0.05 mol/l よう素溶液のファクター
                                  f1 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 6.2.3の残分0.1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)5 mlを加え,加
      熱して溶かし,放冷する。
  2) フェノールフタレイン溶液3滴を加え,硫酸(1+15)を液の紅色が消えるまで滴下した後,炭酸水
      素ナトリウム1 gを,発泡するので注意深く加え,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.05 mol/l よ
      う素溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったときに約0.5
      mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
c) 計算 計算は,次による。
                            .0004 946V1  f
                         A                  100
                                  m
                      ここに,        A :  純度(As2O3)(乾燥後)(質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.05 mol/l よう素溶液の体積(ml)
                                      f :  0.05 mol/l よう素溶液のファクター
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.004 946 :  0.05 mol/l よう素溶液1 mlに相当するAs2O3の質量を示す
                                           換算係数(g/ml)

6.2.2 アンモニア水溶状

  アンモニア水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス

――――― [JIS K 8044 pdf 7] ―――――

6
K 8044 : 2014
      製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
         な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市
         販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外
         の認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水10
    ml,硝酸(1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,アンモニア水(2+3)20
      ml加えて,加熱して溶かす。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.2.3 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,試料
1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,105 ℃で3時間乾燥する。残分は,6.2.1の試験に用いる。

6.2.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) 6.2.2 a) 1)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.2.2 a) 2)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.2.2 a) 3)による。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.2.2 a) 4.2)による。

――――― [JIS K 8044 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8044 : 2014
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,アンモニア水(2+3)10
      mlを加え,加熱して溶かす。冷却後,硝酸(1+2)10 mlを加えて溶かし,水を加えて30 mlにす
      る。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニア水(2+3)10 mlを水浴上で蒸発乾固し,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)
      2.0 ml及び硝酸(1+2)10 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて30 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) :  0.02 g/kg以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.2.5 硫化物(S)

  硫化物(S)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩基性酢酸鉛(II)溶液 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)10 mlに生じた沈殿が溶けるまで水酸化ナト
      リウム溶液(100 g/l)を加える。使用時に調製する。
  1.1) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして
        100 mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  1.2) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) 6.2.1 a) 4)による。
  2) 硫化物標準液
  2.1) 硫化物標準液(S : 1 mg/ml) JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物7.59 g(質量分率
        100 %としての相当量)を水に溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
  2.2) 硫化物標準液(S : 0.01 mg/ml) 硫化物標準液(S : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
        確にはかりとり,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水酸化ナトリウム溶液
      (100 g/l)10 mlを加え,加熱して溶かす。冷却後,水を加えて15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫化物標準液(S : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)10 ml
      を共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩基性酢酸鉛(II)溶液0.3 mlを加える。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫化物(S) : 0.02 g/kg以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

――――― [JIS K 8044 pdf 9] ―――――

8
K 8044 : 2014

6.2.6 銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
  2) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸で,質量分率60 %61 %のもの。
  3) 超純水 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,容器に泡立てないように採取したもの。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 硝酸(1+2) 6.2.2 a) 2)による。
  6) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。
  6.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,
        硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gを200 mlのビーカーなどにはかりとり,硝酸
        75 mlを加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,200 mlのビーカーなど
        を洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
                の内標準物質として添加する。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)に,分析対象
                の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的
                に一致した場合,市販のものを用いてもよい。
  7) 銅標準液,アンチモン標準液及び鉄標準液
  7.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),アンチモン標準液(Sb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次
        のいずれかを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 4.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 4.1.2)に準じる。
  7.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),アンチモン標準液(Sb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を
         調製する場合 調製は,次による。
  7.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93gを全量フラスコ1 000
           mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.2) アンチモン標準液(Sb : 1 mg/ml) JIS K 8400に規定する塩化アンチモン(III)1.87 g(質量
           分率100 %としての相当量)に水20 ml及び塩酸(2+1)53 mlを加えて加熱して溶かした後,
           冷却し,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),アンチモン標準液(Sb : 0.1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)
        次のものを用いる。
  7.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.2) アンチモン標準液(Sb : 0.1 mg/ml) アンチモン標準液(Sb : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000
         mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

――――― [JIS K 8044 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11

JIS K 8044:2014の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8044:2014の関連規格と引用規格一覧

ページ