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JIS K 8044:2014 三酸化二ひ素（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8044 : 2014
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表2に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                        表2−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                                            単位 nm
                               分析種及び内標準         測定波長
                            銅               Cu          324.754
                            アンチモン       Sb          206.833
                            鉄               Fe          238.204
                            イットリウム      Y          324.228 a)
                            注a) イットリウム(Y)の測定波長として,適切
                                 であれば,他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを適切な容量のビーカー(約50 ml)にはかりとり,塩酸10 ml及び
      硝酸1 mlを加え,加熱して溶かす。冷却後,全量フラスコ50 mlに移し,イットリウム標準液(Y : 
      1 mg/ml)50 μlを加えて,超純水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mlに塩酸10 ml,硝酸1 ml及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/ml)50 μlを加えて,超純水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  3) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに塩酸10 ml,
      硝酸1 ml及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μlを加える。さらに,ピストン式ピペットを
      用いて,各標準液を表3に示す標準液の体積を5段階はかりとり,超純水を標線まで加えて混合す
      る(それぞれ,Y10液からY14液とする。)。
                                   表3−採取する標準液の体積
                                                                           単位 μl
                     標準液         mg/ml                   採取量
                                             Y10     Y11     Y12     Y13     Y14
             銅標準液(Cu)          0.01     0      250      500   1 000   2 000
             アンチモン標準液(Sb)  0.1      0      500    1000    2 500   5 000
             鉄標準液(Fe)          0.01     0      500    1000    2 000   3 000
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度の検量線の直
      線性を確認した後,最適な波長を選択する。

――――― [JIS K 8044 pdf 11] ―――――

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K 8044 : 2014
  7)   液,X液及びY10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種及び内標準イットリウム
      の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa)(検量線法)2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分
    析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 0.01 g/kg以下(規格値),
    アンチモン(Sb) : 0.2 g/kg以下(規格値),鉄(Fe) : 0.02 g/kg以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.2.7 鉛(Pb)

  鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 超純水 6.2.6 a) 3)による。
  2) アンモニア水(2+3) 6.2.2 a) 1)による。
  3) 硝酸(1+2) 6.2.2 a) 2)による。
  4) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 6.2.6 a) 6)による。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 4.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 4.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)
         25 mlを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
        かりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 時計皿 ビーカーの蓋などに用いられる円形で,僅かにくぼんでいるガラス製器具。
  2) ピストン式ピペット 6.2.6 b) 1)による。
  3)   CP発光分光分析装置 6.2.6 b) 2)による。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      鉛及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表4に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                           表4−鉛及び内標準イットリウム測定波長の例
                                                            単位 nm
                                 鉛及び内標準           測定波長
                            鉛               Pb          220.353
                            イットリウム      Y          324.228 a)
                            注a) イットリウム(Y)の測定波長として,適切
                                 であれば,他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを適切な容量(約50 ml)のビーカーにはかりとり,アンモニア水(2

――――― [JIS K 8044 pdf 12] ―――――

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      +3)2 ml及び超純水8 mlを加え,時計皿で蓋をして加熱して溶かし,冷却後,硝酸(1+2)2 ml
      を加える。この液を,全量フラスコ20 mlに移し,イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)20 μlを加え
      て,超純水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ20 mlにアンモニア水(2+3)2 ml,硝酸(1+2)2 ml及びイ
      ットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)20 μlを加えて,超純水を標線まで加えて混合する(Z液=Y10液)。
  3) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ20 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに,アンモ
      ニア水(2+3)2 ml,超純水8 ml,硝酸(1+2)2 ml及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)20 μl
      を加え,ピストン式ピペットで鉛標準液を表5に示す体積を3段階はかりとり,水を標線まで加え
      て混合する(それぞれ,Y10液からY12液とする)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                                                                  単位 ml
                             標準液         mg/ml           採取量
                                                     Y10     Y11     Y12
                      鉛標準液               0.01     0       1       2
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   10液からY12液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,鉛の濃度と対応する発光強度との検量線の直線性
      を確認した後,最適な波長を選択する。
  7)   液,X液及びY10液からY12液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,鉛(Pb)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,鉛(Pb)の含有
    率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 0.02 g/kg以下(規格値)”
    とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

6.3 1級

  1級の試験方法は,次による。

6.3.1 純度(As2O3)(乾燥後)

  純度(As2O3)(乾燥後)の試験方法は,6.2.1による。

6.3.2 アンモニア水溶状

  アンモニア水溶状の試験方法は,6.2.2による。ただし,濁りの程度の適合限度標準は,“僅かな微濁”
とし,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.2 mlを用いる。
  なお,判定は,6.2.2 d)によって操作し,“試料溶液の濁りは,濁りの程度の適合限度標準(“僅かな微濁”)
の濁りより濃くない。”に適合するとき,“アンモニア水溶状 : 試験適合”とする。

6.3.3 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,6.2.3による。

6.3.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,6.2.4による。ただし,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)5 mlを用いる。

――――― [JIS K 8044 pdf 13] ―――――

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6.3.5 硫化物(S)

  硫化物(S)の試験方法は,6.2.5による。

6.3.6 銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),アンチモン(Sb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.2.6による。

6.3.7 鉛(Pb)

  鉛(Pb)の試験方法は,6.2.7による。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “三酸化二ひ素”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

JIS K 8044:2014の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8044:2014の関連規格と引用規格一覧

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