JIS K 8088:2010 硫黄（試薬） | ページ 2

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      間放置する。ろ紙(5種C)を用いてろ過した後,ろ紙及び沈殿を水洗する。水洗は,洗液20 ml
      に硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えたとき,白濁しなくなるまで行う。
  3) あらかじめ恒量にした白金るつぼに沈殿を包むように,ろ紙を折り曲げて入れる。これを,電気炉
      に入れて徐々に加熱して水分を蒸発し,更に加熱して灰化する。650±50 ℃で恒量になるまで強熱
      し,デシケーター中で放冷した後,質量をはかる。
d) 計算 純度(S)は,次の式によって算出する。
                             w2  w1  .0137 39
                         A                    100
                                m  25 250
                      ここに,       A :  純度(S)(質量分率 %)
                                    w2 :  白金るつぼ及び硫酸バリウム(BaSO4)の質量(g)
                                    w1 :  白金るつぼの質量(g)
                                    m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.137 39 :  硫酸バリウム(BaSO4)から硫黄(S)への換算係数

6.3 二硫化炭素溶状

  二硫化炭素溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.2 a) 5)による。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注1)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,二硫化炭素を加えて溶かし20 mlにする。

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                                                                                   K 8088 : 2010
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“二硫化炭素溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料2 gを0.1 mgのけたまではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用い,強熱
温度は,600±50 ℃とする。
    警告 硫黄は,加熱すると融解し,着火しやすくなる。また,燃焼によって有毒な二酸化硫黄が発生
          するので,局所排気装置を用いるなどして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければ
          ならない。

6.5 酸(H2SO4として)

  酸(H2SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又は3.1)3.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用
      時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ15分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少
        し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又は
        ソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  4) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)90 mlに溶かし,水で100 mlにする。
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) 0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
  6.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置
        する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除い
        た水を加えて1 000 mlとする。この液100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素
        を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石灰管
        を付けて保存する。
  6.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2) のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽

――――― [JIS K 8088 pdf 7] ―――――

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        く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下
        で約48時間保つ。その0.240.29 gを0.1 mgのけたまではかり,コニカルビーカー100 mlに移し,
        水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,6.1)で調製し
        た液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。
           注2) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                 方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                 が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
  6.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0009 709V   100
                      ここに,        f :  0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                      A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                               0.009 709 :  0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                           酸の質量(g)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) メスピペット 最小目盛0.01 mlのもの。
  2) ろ紙(5種C) 6.2 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,細かく砕いた試料10 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mlにとり,水50 ml
      を加えて1分間激しく振り混ぜる。ろ紙(5種C)を用いてろ過し,ろ液25 ml(試料量5 g)をコ
      ニカルビーカー100 mlにとる。
  2) メスピペットを用いて,試料溶液にフェノールフタレイン溶液0.10 mlを加えたとき,液は無色で
      ある。次に0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液0.10 mlを加えたとき,液は紅色になる。ただし,0.1 mol/l
      水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
        注記 0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.004 904 g H2SO4に相当する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“酸(H2SO4として) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”
    とする。
      操作に記載された変色が認められる。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.2 a) 5)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 4.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 洗浄ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)をろ過できるように漏斗に置き,硝酸(1
      +2)50 mlずつで2回洗い,更に水50 mlずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mlを試験管
      にとり,硝酸(1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて15分間放置後に澄明[6.3 b)によ

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                                                                                   K 8088 : 2010
      る。]であることを確認する。澄明でなければ,洗浄を最初から繰り返す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,細かく砕いた試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水15 ml及び硝酸
      (1+2)5 mlを加えて,振り混ぜながら約50 ℃に加温する。冷却後,洗浄ろ紙(5種C)を用いて
      ろ過し,ろ液10 ml(試料量1.0 g)を別の共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlに
      する。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 ml及び硝酸(1+2)2.5 mlを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
        黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試
      験管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硫化物(Na2Sとして)

  硫化物(Na2Sとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かし100 ml
      にした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  2) 酢酸鉛(II)−水酸化ナトリウム溶液 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)10 mlに,生じた沈殿が溶ける
      までかき混ぜながら水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)を滴加する。使用時に調製する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) 水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして100 mlにする。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する。
  5) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。使用時に調製する。
  6) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又は6.1)6.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時
      に調製する。
  6.1) 水をフラスコに入れ15分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少
        し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れたも
        のを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  6.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  6.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  6.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  6.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  7) 硫化ナトリウム標準液
  7.1) 硫化ナトリウム標準液(Na2S : 1 mg/ml) JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物3.08 g

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        (質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を
        標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
  7.2) 硫化ナトリウム標準液(Na2S : 0.01 mg/ml) 硫化ナトリウム標準液(Na2S : 1 mg/ml)10 mlを全
        量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(5種C) 6.2 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,細かく砕いた試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた
      水20 mlを加え,1分間激しく振り混ぜる。ろ紙(5種C)を用いてろ過し,ろ液10 ml(試料量1.0
      g)を別の共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,硫化ナトリウム標準液(Na2S : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管
      にとり,溶存酸素を除いた水を加えて10 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,酢酸鉛(II)−水酸化ナトリウム溶液0.3 mlを加えて振り混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫化物(Na2Sとして) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より暗くない。

6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 3)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 4)による。
  3) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれ
        かのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  3.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する
         場合
  3.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次の
        ものを用いる。

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