JIS K 8161:2015 ジクロロメタン（試薬） | ページ 4

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K 8161 : 2015
                                m  25/250       A
                         f
                            0.003 566 7(V1 V2 )100
                      ここに,           f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                             う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  2) 0.05 mol/L よう素溶液(I2 : 12.69 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  2.1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 mL及びJIS K 8920に規定
        するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mLとする。これにJIS K 8180に規定す
        る塩酸3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
  2.2) 標定 2.1)で調製した0.05 mol/L よう素溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,
        塩酸(1 mol/L)1 mLを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウ
        ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液がうすい黄になったときに約0.5 mL
        を加える。終点は,液の青が消えた点とする。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f2 V
                         f1
                              25
                      ここに,    f1 :  0.05 mol/L よう素溶液のファクター
                                  f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積(mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.9 b) 1)による。
  2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定するのもので,最小目盛が0.01 mLのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 g(15.1 mL)を共通すり合わせ平底試験管などにはかりとり,0.05 mol/L
      よう素溶液0.05 mLをメスピペット又はミクロビュレットを用いて加え,混合し,30分間放置する。
        なお,0.05 mol/L よう素溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“よう素消費物質 : 試験適合”とする。
      試料溶液の色は,紫を保つ。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号

――――― [JIS K 8161 pdf 16] ―――――

                                                                                             15
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b) 名称“ジクロロメタン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
i)  安定剤の名称及び量

――――― [JIS K 8161 pdf 17] ―――――

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    K 8161 : 2015
                                                                                                                                              K8
                                                                                                                                                  2
                                                                  附属書JA
                                                                                                                                                 16
                                                                   (参考)
                                                                                                                                                   1 : 2
                                                     JISと対応国際規格との対比表
                                                                                                                                                       015
     JIS K 8161:2015 ジクロロメタン(試薬)                             ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series
                                                                        R 57 Dichloromethane
     (I)   JISの規定                          (II)  (III)国際規格の規定    (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇 (V)   JISと国際規格との技術的差異の理
                                           国際                         条ごとの評価及びその内容            由及び今後の対策
                                           規格
      箇条番号             内容                   箇条        内容      箇条ごと      技術的差異の内容
                                           番号
      及び題名                                    番号                  の評価
     1 適用範囲 試薬として用いるジクロロメ       −                     追加     JISは1品目1規格。          試薬の規格使用者が各規格を多く引用
                タンについて規定。                                                                          しやすくするために1品目1規格とし
                取扱い上の注意事項の記載。                                                                  ている。
                                                                                                            なお,対応国際規格は25年以上見直し
                                                                                                            が行われていないため市場の実態に合
                                                                                                            わない。国際規格の改正を検討する。
     2 引用規格
     3 種類                                      −            −       追加     種類の項目を追加。         JISは種類として“特級”だけなので,
                                                                                                            ISO規格と技術的な差異はない。
     4 性質                                      −            −       追加     性質の項目を追加。         一般的な説明事項であり,技術的な差
                                                                                                            異はない。
     5 品質                                      R 57.1                 変更     1) 品質に差異のある項目 : 遊ISO規格は,長期間内容の見直しが行
                                                                                 離塩素。                   われず国際市場でISO規格品が用いら
                                                                                 2) 追加した項目 : 硫酸着色物れることはほとんどない。また,技術
                                                                                                            的差異も軽微である。
                                                                                 質,よう素消費物質,安定剤。
     6 試験方法
                6.1 一般事項                     −            −       追加     項目を追加。               編集上の差異であり,技術的な差異は
                JIS K 0050及びJIS K 8001に                                                                  ない。
                よる。

――――― [JIS K 8161 pdf 18] ―――――

                                                                                                                                          17
                                                                                                                                K 8161 : 2015
     (I)   JISの規定                          (II)  (III)国際規格の規定    (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇 (V)   JISと国際規格との技術的差異の理
                                           国際                         条ごとの評価及びその内容            由及び今後の対策
                                           規格
      箇条番号            内容                    箇条        内容      箇条ごと      技術的差異の内容
                                           番号
      及び題名                                    番号                  の評価
     6 試験方法 6.2 純度(CH2Cl2)(GC)及び                                                                国際的にも広く普及しているキャピラ
     (続き)   安定剤                                                                                      リーカラム法に変更。
                6.2.1 純度(CH2Cl2)(GC)ガ                                                                ISO規格の見直し時に,改正提案の検
                スクロマトグラフ法               R 57.2.3 ガスクロマト  変更     1) 分析条件などを変更。    討を行う予定。
                                                          グラフ法               2)   IS K 0114を引用。
                6.2.2 安定剤                                            追加     項目を追加。
                6.2.2.1 2-メチル-2-ブテン(GC)
                6.2.2.2 メタノール(GC)ガス
                クロマトグラフ法
                6.3 外観                         R 57.2.1               一致
                6.4 密度(20 ℃)比重瓶法又      R 57.2.2 比重瓶法      選択     JIS K 0061を引用。         精度の高い振動式密度計法を選択でき
                は振動式密度計法                                                                            るようにした。
                                                                                                            ISO規格の見直し時に,改正提案の検
                                                                                                            討を行う予定。
                6.5 水分 容量滴定法又は電        R 57.2.8 容量滴定法    選択     JIS K 0068を引用           定量下限の小さい電量滴定法を選択で
                量滴定法                                                                                    きるようにした。
                                                                                                            ISO規格の見直し時に,改正提案の検
                                                                                                            討を行う予定。
                6.6 不揮発物                     R 57.2.4               一致
                6.7 酸(HClとして)中和滴定      R 57.2.5 中和滴定法    変更     試料の量,指示薬及び操作法 技術的な差異は軽微であり,対策は考
                法                                                               を変更。                   慮しない。
     6.8 遊離塩 よう素滴定法                     R 57.2.6 よう素滴定法  変更     有害なよう化カドミウムを有 ISO規格のよう化カドミウムの使用は
     素                                                                          害性の低い試薬に変更。     環境・安全上変更が必要。
                                                                                                            ISO規格の見直し時に,改正提案の検
                                                                                                            討を行う予定。
     6.9 鉄(Fe) 1,10-フェナントロリン法        R 57.2.7 原子吸光法    変更     JIS K 8001を引用。         技術的な差異は軽微であり,対策は考
                                                                                                            慮しない。
                                                                                                                                              K8
     6.10 硫酸                                   −            −       追加     項目を追加。               品質確保のために必要。
                                                                                                                                                 161
     着色物質                                                                                               ISO規格の見直し時に,提案の検討を
                                                                                                                                                     : 2
     6.11 よう                                   −            −       追加     項目を追加。               行う予定。
                                                                                                                                                       01
     素消費物質
                                                                                                                                                         5
                                                                                                                                                  2

――――― [JIS K 8161 pdf 19] ―――――

    18
    K 8161 : 2015
                                                                                                                                              K8
                                                                                                                                                  2
     (I)   JISの規定                          (II)  (III)国際規格の規定    (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇 (V)   JISと国際規格との技術的差異の理
                                           国際
                                                                                                                                                 1
                                                                        条ごとの評価及びその内容            由及び今後の対策
                                                                                                                                                  61
                                           規格
                                                                                                                                                     : 2
      箇条番号            内容                    箇条        内容      箇条ごと      技術的差異の内容
                                           番号
                                                                                                                                                       0
      及び題名                                    番号                  の評価
                                                                                                                                                        15
     7 容器                                      −            −       追加     項目を追加。               規格適合性を評価する関係で必要な項
                                                                                                            目を追加。
     8 表示                                      −            −       追加     項目を追加。
     JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 6353-3:1987,MOD
     関連する外国規格     REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS(2010)
     注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
            − 一致  技術的差異がない。
            − 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
            − 変更  国際規格の規定内容を変更している。
            − 選択  国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。
     注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
            − MOD  国際規格を修正している。