JIS K 8284:2021 くえん酸水素二アンモニウム（試薬） | ページ 2

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6.2 純度(C6H14N2O7)

  純度(C6H14N2O7)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  2) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)90 mLに溶かし,水で100 mLにしたもの。
  3) ホルムアルデヒド溶液(中和済み) JIS K 8872に規定するホルムアルデヒド液50 mLに水50 mL
      を加えて混合し,指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム
      溶液で中和したもの。
        なお,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,
      JIS K 8001のJA.6.4 r) 4)(0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算する。
  4) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算し
      たもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,ホルムアルデヒドのガスが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料3 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水40
      mL及びホルムアルデヒド溶液(中和済み)40 mLを加え,30分間放置する。
  2) 次のいずれかの方法で,滴定する。
  2.1) 指示薬としてフェノ−ルフタレイン溶液約3滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定す
        る。終点は,液のうすい紅色が30秒間持続する点とする。
  2.2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀
        電極を,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合
        電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は,変曲点とする。
d) 計算 純度(C6H14N2O7)は,次の式によって算出する。
                            0.07539 V1 f1
                         B                100
                                 m1
                      ここに,         B :  純度(C6H14N2O7)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f1 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.075 39 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             C6H14N2O7の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %の特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。

――――― [JIS K 8284 pdf 6] ―――――

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  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 1)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      などにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ
      (浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  · 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 8284 pdf 7] ―――――

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      なお,有害な硫酸ミストが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料5.0 gを,あらかじめ恒量としたるつぼ(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。この場
      合,試料量m2 gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m2 g)。
  2) 硫酸1 mLを可能な限り試料全体に行きわたるように加える。
  3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
      化が不十分な場合,冷却後に硫酸1 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
      まで加熱する。
        なお,炭化の過程で,内部に空間ができ,炭化物がるつぼからあふれそうになる場合,一旦冷却
      後,少量の水で炭化物を潤し,清浄なガラス棒で炭化物を潰し,ガラス棒に付着した炭化物を少量
      の水でるつぼ内に洗い入れ,加熱して水分を蒸発させてから,操作を続けるとよい。
  4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W3 g)。残分は,6.10.1
      の試験に用いる。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W3 W1
                        C          100
                              m2
                      ここに,        C :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      し,更に水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

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6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かして混合し,その1 mLをとり,
      硫酸(1+30)を加えて250 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  5) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分
      率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液
      に水を加え200 mLにし,硫酸(1+5)[6)参照]10 mLを加える。これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
      に規定する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール
      相)と下層(水相)とを分離したもの(水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL
      を加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。上層
      (1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
  6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  7) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  3) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩酸の蒸気が発生するため,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを白金皿50 mLなどにはかりとり,水5 mL及び炭酸ナトリウム溶液
      (100 g/L)3 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。白金皿を電気炉に移し,徐々に強熱して炭
      化する。冷却後,水2 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固する。白金皿を電気炉に移し,650 ℃±
      50 ℃で強熱し,灰化する。冷却後,水10 mL及び過酸化水素1 mLを加えて溶かし,5分間煮沸す
      る。塩酸(2+1)2 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固する。これに,水10 mLを加えて溶かし
      (濁りが残る場合,ろ紙でろ過し,少量の水でろ紙を洗い,ろ液と洗液とを合わせる。),共通すり
      合わせ平底試験管に移し,更に水を加えて20 mLとする。

――――― [JIS K 8284 pdf 9] ―――――

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  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLを白金皿50 mLなどにとり,炭酸
      ナトリウム溶液(100 g/L)3 mL,過酸化水素1 mL及び塩酸(2+1)2 mLを加えて,沸騰水浴上で
      蒸発乾固する。これに,水10 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,更に水を加
      えて20 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)
      1 mLを加えて振り混ぜ,3分間放置する。これに,塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを加
      えて振り混ぜ,10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mL及
      び水を加えて溶かし,更に水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.9 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。

――――― [JIS K 8284 pdf 10] ―――――

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