JIS K 8284:2021 くえん酸水素二アンモニウム（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8284 : 2021
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                       単位 nm
                                       分析種        測定波長
                                 ナトリウム(Na)     589.0
                                 カリウム(K)        766.5
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ200 mLにはかりとり,水及び塩酸(2+1)1 mLを加えて溶かし,更に水
      を標線まで加えて混合する(D液)。
  2) 試料溶液の調製は,D液10 mL(試料量0.05 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,D液10 mL(試料量0.05 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液
      (Na : 0.01 mg/mL)1.0 mL及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)0.5 mLを加え,水を標線まで加
      えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウ
    ム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって,おおよその値を求めるこ
            とが可能である。
                                 n1
                            Fn
                                2 n1
                         E           100
                            m3 1000
                      ここに,        E :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       F :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m3 :  X液中の試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

6.10 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

6.10.1 一般
  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.10.2又は6.10.3のいずれかによる。
6.10.2 灰化−直接フレーム原子吸光分析法
  灰化−直接フレーム原子吸光分析法による試験は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

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K 8284 : 2021
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 水浴 6.7 b) 4)による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種          測定波長
                               銅(Cu)                324.8
                               亜鉛(Zn)              213.9
                               鉛(Pb)                283.3
                               鉄(Fe)                248.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,6.5の残分(試料量5 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で加温して溶
      かし,冷却後,全量フラスコ25 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ25 mLに銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 
      0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.5 mL及
      び塩酸(2+1)5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLを全量フラスコ25 mLにとり,水を標線まで加えて混合す
      る(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空
      気フレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値,Y液の指示値及びZ液の指示値
      を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた値と,Y液の指示値からZ液の指示値を引い
      た値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値からZ液の指示値を引いた値が,Y液の指示値からZ液の指示値を引いた値より
    大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率2 ppm以下(規格
    値),鉛(Pb) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって,おおよその値を求める
            ことが可能である。
                               n  n5
                            Hn3
                                   n5
                        G      4
                                       106
                            m4 1000
                      ここに,        G :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       H :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m4 :  X液中の試料の質量(g)
                                      n3 :  X液の指示値
                                      n4 :  Y液の指示値

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                                       n5 :  Z液の指示値
6.10.3 抽出−フレーム原子吸光分析法
  抽出−フレーム原子吸光分析法による試験は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。使用時に調製する。
  5) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.10.2 a) 2)による。
  6) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.10.2 a) 3)による。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.10.2 a) 4)による。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.10.2 a) 5)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 分液漏斗 JIS R 3503の付図31-1に規定する200 mLのもの。
  2)   H計 6.4 b) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種の測定波長 6.10.2 c)による。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水40 mL
      を加えて溶かし,更に水を加えて60 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水40 mL
      を加えて溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)2.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)2.0 mL,鉛
      標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,更に水を加えて
      80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに水を加えて5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液それぞれを,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH
      約5.5に調節し,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗に入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液からの上層(酢
      酸ブチル相)をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの上層(酢酸ブチル相)をY液
      とし,下層(水相)は捨てる。
  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗に入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に
      分かれるまで放置して,下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。再
      び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水
      相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加えた後,pH
      計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約5.5に調節し,NaDDTC溶液(10 g/L)
      5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置

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      し,上層(酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をフレーム中に噴霧し,6.10.2 c)の表3に示す測定波長付近で吸光度が最大
      となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,分
      析種の吸光度を測定し,X液の指示値,Y液の指示値及びZ液の指示植を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた値と,Y液の指示値からX液の指示値を引い
      た値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値からZ液の指示値を引いた値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より
    大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率2 ppm以下(規格
    値),鉛(Pb) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,6.10.2 e)の注記によって,おおよその値
            を求めることが可能である。

6.11 しゅう酸塩(C2H2O4として)

  しゅう酸塩(C2H2O4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 亜鉛 JIS K 8012に規定する粒径が1 000 m1 400 mのもの。
  2) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  3) 塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/L) JIS K 8203に規定するフェニルヒドラジン塩酸塩1 g
      を水に溶かして100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) ヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/L) JIS K 8801に規定するヘキサシアニド鉄(III)
      酸カリウム[ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム]5 gを水に溶かして100 mLにしたもの。褐色ガラ
      ス製瓶に保存する。
  5) しゅう酸標準液(C2H2O4 : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙 6.7 b) 2)による。
  3) 水浴 6.7 b) 4)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水4 mL及び塩酸3 mLを加え,
      溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,しゅう酸標準液(C2H2O4 : 0.1
      mg/mL)1.0 mL,水3 mL及び塩酸3 mLを加え,溶かす。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,亜鉛1 gを加え,1分間煮沸し,室温で2分間放置する。ろ紙でろ過し,
      ろ液を共通すり合わせ平底試験管に受け,水5 mLで3回ろ紙を洗浄し,洗液をろ液に合わせる。
      塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/L)0.25 mL及び水を加えて25 mLにする。これを約90 ℃
      の水浴中で3分間加熱し,流水で冷却する。塩酸25 mL及びヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム溶
      液(50 g/L)0.25 mLを加えて振り混ぜる。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の赤より濃くないとき,“しゅう酸塩

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    (C2H2O4として) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.12 酒石酸塩(C4H6O6として)

  酒石酸塩(C4H6O6として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) レソルシノール·塩酸溶液 JIS K 9032に規定するレソルシノール1 gをJIS K 8180に規定する塩
      酸(特級)を加えて溶かし,更に塩酸を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 酒石酸塩標準液(C4H6O6 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 熱板(ホットプレート又はブロックヒーター) 約130 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水1.0 mLに溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,酒石酸塩標準液(C4H6O6 : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に
      とる。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,レソルシノール·塩酸溶液5滴を加え,硫酸5 mLを試験管の内壁に沿
      って徐々に加え,熱板(ホットプレート又はブロックヒーター)で約130 ℃で5分間加熱する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の赤より濃くないとき,“酒石酸塩
    (C4H6O6として) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“くえん酸水素二アンモニウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号