JIS K 8295:2020 グリセリン（試薬） | ページ 2

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K 8295 : 2020
                                           表1−品質
                     項目                                規格値                  試験方法
                                                          特級     ガスクロマト
                                                                   グラフィー用
       純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC)     面積分率 %    99.5以上     99.5以上        6.2
       外観(色)                       ハーゼン単位  10以下       10以下          6.3
       水分                             質量分率 %    1.0以下      1.0以下         6.4
       強熱残分(硫酸塩)               質量分率 %    0.005以下    0.005以下       6.5
       酸(CH3COOHとして)              質量分率 %    0.002以下    0.002以下       6.6
       塩基(NH3として)                質量分率 ppm  4以下        4以下           6.6
       塩化物(Cl)                     質量分率 ppm  1以下        1以下           6.7
       硫酸塩(SO4)                    質量分率 ppm  5以下        5以下           6.8
       鉛(Pb)                         質量分率 ppm  1以下        1以下           6.9
       鉄(Fe)                         質量分率 ppm  1以下        1以下           6.9
       ひ素(As)                       質量分率 ppm  1以下        1以下           6.10
       アンモニウム(NH4)              質量分率 ppm  5以下        5以下           6.11
       アクロレイン及び糖類                  −       試験適合     試験適合        6.12
                                        質量分率 %
       脂肪酸エステル類(グリセリントリブ             0.05以下     0.05以下        6.13
       チラートとして)
       アルデヒド(HCHOとして)         質量分率 ppm  10以下       10以下          6.14
       硫酸着色物質                          −       試験適合     試験適合        6.15
       エチレングリコール(HOCH2CH2OH) 質量分率 %         −      0.02以下        6.16
       ジエチレングリコール[(HOC2H4)2O] 質量分率 %       −      0.02以下        6.16

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC)

  純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  ・ メタノール JIS K 8891に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 1.0 Lを採取できるもの。
  2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次の1)又は2)による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 固定相液体が14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサンの場合 固定相液体が
      14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサンの場合の分析条件は,次による。
    ・ 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
    ・ キャピラリーカラム
          材質 石英ガラス製
          内径 0.32 mm

――――― [JIS K 8295 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8295 : 2020
          長さ 30 m
          固定相液体の種類 14 %シアノプロピルフェニル−86 %メチルポリシロキサン
          固定相液体の膜厚 1.0 μm
    ・ 設定温度 設定温度は,次による。
          カラム槽 100 ℃を4分間保持した後,毎分7.5 ℃の割合で220 ℃まで昇温後,10分間保持す
        る。
          試料気化室 220 ℃
          検出器槽 250 ℃
    ・ キャリヤーガス
          種類 ヘリウム
          流量 約2 mL/min(約38 cm/秒)
    ・ 試料溶液の導入方式 スプリット方式(スプリット比 1 : 20)
    ・ 試料溶液の導入量 1.0 μL
  2) 固定相液体が6 %シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサンの場合 固定相液体が6 %
      シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサンの場合の条件は,次による。
    ・ 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
    ・ キャピラリーカラム
          材質 石英ガラス製
          内径 0.53 mm
          長さ 30 m
          固定相液体の種類 6 %シアノプロピルフェニル−94 %メチルポリシロキサン
          固定相液体の膜厚 1.0 m
    ・ 設定温度
          カラム槽 100 ℃を4分間保持した後,毎分50 ℃の割合で120 ℃まで昇温後,10分間保持し,
        更に毎分50 ℃の割合で220 ℃まで昇温し,6分間保持する。
          試料気化室 220 ℃
          検出器槽 250 ℃
    ・ キャリヤーガス
          種類 ヘリウム
          流量 4.5 mL/min
    ・ 試料溶液の導入方式 スプリット方式(スプリット比 1 : 100)
    ・ 試料溶液の導入量 1.0 μL
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試験管などに試料0.1 mLをとり,メタノール1 mLを加えて混合する。
  2) 試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグ
      ラムを記録する。
        なお,あらかじめ,グリセリンの保持時間を確認しておく。
  3) 試料溶液のピーク面積を,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方
      法)によって測定する。
e) 定量法 メタノールを除く各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によっ

――――― [JIS K 8295 pdf 7] ―――――

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    て純度(HOCH2CHOHCH2OH)(GC)を計算する。

6.3 外観(色)

  外観(色)の試験方法は,JIS K 0071-1による。

6.4 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)による。この場合,試料20 g(約15.9 mL)をはか
りとり,滴定溶媒は,JIS K 8891に規定するメタノール又は水分計の製造業者が推奨するものとする。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  ・ 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,硫酸ミストが発生するので,排気に注意する。
  1) 試料20 g(約15.9 mL)をあらかじめ恒量としたるつぼ(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。
      この場合,試料量m1 gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m1 g)。
  2) 硫酸1.0 mLを可能な限り試料全体に行き渡るように加える。
  3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
      化が不十分な場合,冷却後に硫酸1.0 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
      まで加熱する。
        なお,炭化の過程で,内部に空間ができ,炭化物がるつぼからあふれそうになる場合,一旦冷却
      後,少量の水で炭化物を潤し,清浄なガラス棒で炭化物を潰し,ガラス棒に付着した炭化物を少量
      の水でるつぼ内に洗い入れ,加熱して水分を蒸発させてから,操作を続けるとよい。
  4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W3 g)
  7) 恒量となるまで4)6)の操作を繰り返す(残分は,6.9の試験に用いる。)。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W3  W1
                         A          100
                              m1
                      ここに,         A :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)

6.6 酸(CH3COOHとして)又は塩基(NH3として)

  酸(CH3COOHとして)又は塩基(NH3として)の試験方法は,次による。

――――― [JIS K 8295 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8295 : 2020
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 塩酸(0.02 mol/L) 1 mol/L 塩酸10 mLをとり,水を加えて500 mLとしたもの。気密容器に入れ
      て保存する。
        なお,1 mol/L 塩酸は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e) 2)(1
      mol/L 塩酸)に従って,調製,標定及び計算されたもの。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(0.02 mol/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLをとり,水を加えて
      500 mLとしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ,使用時に調製する。
        なお,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,JIS K
      8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算したもの。
  4) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  6) 0.05 mol/L 塩酸(HCl : 1.823 g/L) 1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水
      を標線まで加えて混合したもの。気密容器に入れて保存する。
  7) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全
      量フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合したもの。ポリエ
      チレンなどの樹脂製気密容器に入れ,使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ メスピペット又はピストン式ピペット JIS R 3505に規定する呼び容量0.1 mL0.5 mLのもの,又
      はJIS K 0970に規定する1 000 L以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通じて,空気を置換した三角
      フラスコ200 mLなどに試料約20 mLをとり,二酸化炭素を除いた水100 mL及びブロモチモールブ
      ルー溶液3滴を速やかに加え,液面に窒素を通じながら,塩酸(0.02 mol/L)又は水酸化ナトリウム
      溶液(0.02 mol/L)をメスピペット又はピストン式ピペットを用いて加え,中和する。直ちに試料
      30 g(約23.8 mL)を加え,液の色を観察する。
        なお,指示薬の中和の色が分かりにくい場合,JIS K 8001のJA.7(緩衝液)に規定するpH 6.8
      の緩衝液を操作1)の全液量と同じ量をとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加えたものと比較す
      るとよい。
  2) 試料溶液が,酸性側の色(黄)を示す場合,液面に窒素を通じながら,メスピペット又はピストン
      式ピペットを用いて,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.20 mLを加え,液の色を観察する。
  3) 試料溶液が,中和の色からアルカリ性側の色(青)を示す場合,液面に窒素を通じながら,メスピ
      ペット又はピストン式ピペットを用いて,0.05 mol/L 塩酸0.15 mLを加え,液の色を観察する。
d) 判定 判定は,次による。
  1)   ) 2)の操作で,試料溶液から得られた液の色が,中和の色からアルカリ性側の色(青)を示すとき,
      “酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”かつ“塩基(NH3として) : 質量分率
      4 ppm以下(規格値)”とする。
  2)   ) 3)の操作で,試料溶液から得られた液の色が,酸性側の色(黄)を示すとき,“酸(CH3COOHと

――――― [JIS K 8295 pdf 9] ―――――

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      して) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”かつ“塩基(NH3として) : 質量分率4 ppm以下(規格値)”
      とする。
        なお,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.003 002 g CH3COOHに相当し,0.05 mol/L 塩
      酸1 mLは,0.000 851 5 g NH3に相当する。

6.7 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 g(約4.0 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて
      混ぜ,更に水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLをとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.7 b)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料6.0 g(約4.8 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)
      0.3 mL及び水を加えて混ぜ,更に水を加えて25 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)3.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLとする。

――――― [JIS K 8295 pdf 10] ―――――

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