JIS K 8522:2020 しゅう酸カリウム一水和物（試薬） | ページ 4

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K 8522 : 2020
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            0.0035453(VV5   6)   3
                         I                        100
                                       20
                                   m5
                                       200
                      ここに,         I :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V5 :  滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                      V6 :  空試験に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                       f3 :  0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      m5 :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩素
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
    ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    ・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    ・ 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
        及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを
        用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び
        計算する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとり,
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  5) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管
      にとり,水を加えて10 mLにする。
  3) 空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト

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      リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有
      効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で
      15分間放置する。
  5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸
      収セルを用いて,波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
      によって測定し,比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき,
    “アンモニウム(NH4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.13 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] JIS K 8951に規定する硫酸で質量分率(95±0.5)%のもの,又は
      市販の質量分率(95±0.5)%に調製されたもの。硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製が必要な場
      合は,あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,計算量の水をとり,硫酸を注意して徐々
      に加え,硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%に調節する。
  2) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率
      100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量
      フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。
        なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
      混合する。
  3) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
      ての相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000
      mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。
        なお,塩酸(1+39)の調製は,2)による。
  4) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %として
      の相当質量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000
      mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合したもの。
        なお,塩酸(1+39)の調製は,2)による。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液A”は,次による。
      表5に示す割合で,比色標準液A 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                               表5−硫酸着色物質試験用比色標準液
                                                                              単位 mL
          比色標準液の                        比色原液                           水
              記号      塩化コバルト(II)  塩化鉄(III)     硫酸銅(II)
               A              0.1               0.4               0.1           4.4
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]

――――― [JIS K 8522 pdf 17] ―――――

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      10 mLを入れる。振り混ぜながら,粉末にした試料1.0 gを30 ℃を超えないように注意して徐々に
      加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 試料溶液の色と比色標準液Aの色とを,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して比
      較する。
e) 判定 試料溶液の色が,比色標準液Aの色より濃くないとき,“硫酸着色物質 : 試験適合(規格値)”
    とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“しゅう酸カリウム一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号