JIS K 8522:2020 しゅう酸カリウム一水和物（試薬） | ページ 3

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  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3) による。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  6) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 6.7 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な硝酸の蒸気が発生するので,排気に注意して行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)3 mL及び過酸化
      水素2 mLを加え,時計皿で蓋をする。沸騰水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,
      沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて,沸
      騰水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)5 mLを加えて,沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固す
      る操作を2回行う。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL及
      び水を加えて25 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLをビーカー300 mLなどにとり,硝酸
      (1+2)6 mL及び過酸化水素4 mLを加え,時計皿で蓋をする。沸騰水浴上で加熱し,反応が終了
      した後に時計皿をとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)5 mLを加えて沸騰水浴
      上で加熱して蒸発乾固する操作を2回行う。残分を水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,
      塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.9 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  ・ ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) ナトリウム(Na)の測定波長 ナトリウム(Na)の測定波長の例を表2に示す。
                              表2−ナトリウム(Na)の測定波長の例
                                      分析種         測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)         589.0
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gをポリエチレンなどの樹脂製の全量フラスコ100 mLにはかりとり,

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      水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.01
      mg/mL)10 mLを加え,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,ナトリウム(Na)の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値をY液の指示値からX液の指示値を引いた値と比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウ
    ム(Na) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができ
            る。
                                 n1
                            F
                               n2  n1
                         E             100
                              3 1 000
                      ここに,    E :  ナトリウム(Na)の含有率(質量分率 %)
                                  F :  用いた標準液中のナトリウム(Na)の質量(mg)
                                 m3 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 n1 :  X液の指示値
                                 n2 :  Y液の指示値

6.10 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 過酸化水素 6.7 a) 1) による。
  2) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  3) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3) による。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gをはかりとり,水を加えて
      溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  8) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  9) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  10) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 水浴 6.7 b) 2) による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。
  3)   H計 6.4 b) 2) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。

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                                   表3−分析種の測定波長の例
                                      分析種         測定波長 nm
                               銅(Cu)                 324.8
                               鉛(Pb)                 283.3
                               鉄(Fe)                 248.3
d) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な硝酸の蒸気が発生するので,排気に注意して行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)15 mL及び過酸化
      水素10 mLを加え,時計皿で蓋をし,沸騰水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,沸騰水
      浴上で蒸発乾固する。硝酸(1+2)3 mL及び過酸化水素2 mLを加え,再び沸騰水浴上で加熱する。
      塩酸(2+1)10 mLを加え,更に沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて
      80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料5 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0
      mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)1.5 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mL,硝酸(1+2)15 mL
      及び過酸化水素10 mLを加え,時計皿で蓋をし,沸騰水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をと
      り,沸騰水浴上で蒸発乾固する。硝酸(1+2)3 mL及び過酸化水素2 mLを加え,再び沸騰水浴上
      で加熱する。塩酸(2+1)10 mLを加え,更に沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)1 mL及
      び水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,ビーカー300 mLなどに,硝酸(1+2)18 mL及び過酸化水素12 mLを加え,
      時計皿で蓋をし,沸騰水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
      塩酸(2+1)10 mLを加え,再び沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)1 mL及び少量の水を
      加え5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計を用い
      て,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mL
      を直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢酸
      ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層(水
      相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
      しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ
      ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試
      験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さ
      らに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混
      ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波
      長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,分析種の吸
      光度を測定し,X液の指示値,Y液の指示値及びZ液の指示値を読み取る。

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  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた値と,Y液の指示値からX液の指示値を引い
      た値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値からZ液の指示値を引いた値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より
    大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率3 ppm以下(規格値),
    鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
              なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。
                                n3  n5
                            H
                                n4  n3
                        G               100
                               4 1 000
                      ここに,    G :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  H :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                 m4 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 n3 :  X液の指示値
                                 n4 :  Y液の指示値
                                 n5 :  Z液の指示値

6.11 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 過酸化水素 6.7 a) 1) による。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3) による。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  4) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  5) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 水浴 6.7 b) 2) による。
  2)   H計 6.4 b) 2) による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                      分析種         測定波長 nm
                               マグネシウム(Mg)       285.2
                               カルシウム(Ca)         422.7
d) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な硝酸の蒸気が発生するので,排気に注意して行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水10 mL,硝酸(1+2)6 mL
      及び過酸化水素4 mLを加え,時計皿で蓋をし,沸騰水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をと
      り,沸騰水浴上で蒸発乾固する。硝酸(1+2)3 mL及び過酸化水素2 mLを加え,再び沸騰水浴上
      で加熱する。塩酸(2+1)5 mLを加え,更に沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)1 mL及
      び少量の水を加えて溶かし,液を全量フラスコ50 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する(X

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      液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水10 mL,マグネシウム標準
      液(Mg : 0.01 mg/mL)2.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)2.0 mL,硝酸(1+2)6 mL
      及び過酸化水素4 mLを加え,時計皿で蓋をし,沸騰水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をと
      り,沸騰水浴上で蒸発乾固する。硝酸(1+2)3 mL及び過酸化水素2 mLを加え,再び沸騰水浴上
      で加熱する。塩酸(2+1)5 mLを加え,更に沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)1 mL及
      び少量の水を加えて溶かし,液を全量フラスコ50 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する(Y
      液)。
  3) 空試験溶液の調製は,ビーカー300 mLなどに,硝酸(1+2)9 mL及び過酸化水素6 mLを加え,時
      計皿で蓋をし,沸騰水浴上で加熱する。反応終了後に時計皿をとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
      塩酸(2+1)5 mLを加え,再び沸騰水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)1 mL及び少量の水を
      加えて溶かし,液を全量フラスコ50 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空
      気フレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値,Y液の指示値及びZ液の指示値
      を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた値と,Y液の指示値からX液の指示値を引い
      た値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値からZ液の指示値を引いた値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より
    大きくないとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分
    率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.10 e) の注記に準じて求めることができる。

6.12 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化
      カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
      分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
      る。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

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