JIS K 8522:2020 しゅう酸カリウム一水和物（試薬） | ページ 2

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K 8522 : 2020
6.2   純度[(COOK)2・H2O]
  純度[(COOK)2・H2O]の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸
      カリウムを用い,JIS K 8001のJA.6.4 g)[0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L)]
      に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料0.25 gをコニカルビーカー500 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 mL及び硫酸(1
      +1)20 mLを加えて溶かし,液温を約70 ℃にする。
        なお,滴定における終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
  2) 次のいずれかの方法で,滴定する。
  2.1) 穏やかにかき混ぜながら0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が僅
        かな紅色となった点とする。終点直前では,前に加えた液の色が消えてから少量ずつ加える。
  2.2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極を,参照電極に銀−塩化銀電
        極若しくはガラス電極を用いるか,又はそれらの複合電極を用いて,0.02 mol/L 過マンガン酸カ
        リウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
  3) 別に,水200 mLに硫酸(1+1)20 mLを加えたものについて空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 純度[(COOK)2・H2O]は,次の式によって算出する。
                            .0009 212 V1 V2   f1
                         B                        100
                                     m1
                      ここに,          B :  純度[(COOK)2・H2O](質量分率 %)
                                       V1 :  試料溶液の滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリ
                                             ウム溶液の体積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
                                             の体積(mL)
                                        f1 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.009 212 :  0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
                                             (COOK)2・H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。

――――― [JIS K 8522 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8522 : 2020
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶か
      す。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物
      の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b) の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 酸性塩(KHC2O4)又は塩基(K2CO3として)

  酸性塩(KHC2O4)又は塩基(K2CO3として)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度がJIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) しゅう酸溶液(0.01 mol/L) JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物1.3 gを全量フラスコ1 000 mL
      にはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合したもの。気密容器に入れて保存
      する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  4) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  5) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 0.799 9 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを
      全量フラスコ500 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合したもの。ポリ
      エチレンなどの樹脂製気密容器に保存し,使用時に調製する。
        なお,1 mol/L水酸化ナトリウム溶液は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い,JIS K
      8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) メスピペット JIS R 3505に規定する呼び容量0.1 mL0.5 mLのもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 使用する三角フラスコ500 mLに,二酸化炭素を除いた水300 mLを入れ,窒素を通じながら200 mL
      まで加熱濃縮し,フェノールフタレイン溶液を2滴添加しても紅色にならないことを,試験前に確
      認する。
  2) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを三角フラスコ500 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を
      除いた水150 mLを加えて溶かす。
  3) しゅう酸溶液(0.01 mol/L)5.0 mLを正確に加え,窒素を通じながら液量が約100 mLとなるまで約
      10分間加熱濃縮する。
  4) 窒素を通じながら約25 ℃まで冷却し,そのまま窒素を通じながら0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶
      液で,pH計を用いてpH 8.2までメスピペットで滴定する(所要量V3 mL)。

――――― [JIS K 8522 pdf 7] ―――――

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  5) 空試験溶液の調製は,二酸化炭素を除いた水150 mLにしゅう酸溶液(0.01 mol/L)5.0 mLを正確に
      加え,窒素を通じながら液量が約100 mLとなるまで約10分間煮沸する。以下,4) と同一操作によ
      って滴定する(所要量V4 mL)。
  6) 測定結果は,試料溶液の滴定量V3 mLと空試験溶液の滴定量V4 mLとの差(V3−V4)の符号を比較
      する。
d) 計算 酸性塩(KHC2O4)の含有率(質量分率 %)は,次の1) によって,塩基(K2CO3として)の含
    有率(質量分率 %)は,次の2) によって算出する。
  1) 酸性塩(KHC2O4)の含有率(質量分率 %)は,(V3−V4)の符号が正の数の場合で,次の式による。
                            .0002 562 5V3  V4   f2
                        C                          100
                                     m2
                      ここに,          C :  酸性塩(KHC2O4)(質量分率 %)
                                       V3 :  試料溶液の滴定に要した0.02 mol/L 水酸化ナトリウム
                                             溶液の体積(mL)
                                       V4 :  空試験溶液の滴定に要した0.02 mol/L 水酸化ナトリウ
                                             ム溶液の体積(mL)
                                        f2 :  0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.002 562 5 :  0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             KHC2O4の質量を示す換算係数(g/mL)
  2) 塩基(K2CO3として)の含有率(質量分率 %)は,(V3−V4)の符号が負の数の場合で,次の式に
      よる。
                            .0001 382 1V4  V3   f2
                         D                         100
                                     m2
                      ここに,          D :  塩基(K2CO3)(質量分率 %)
                                       V3 :  試料溶液の滴定に要した0.02 mol/L 水酸化ナトリウム
                                             溶液の体積(mL)
                                       V4 :  空試験溶液の滴定に要した0.02 mol/L 水酸化ナトリウ
                                             ム溶液の体積(mL)
                                        f2 :  0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 382 1 :  0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             K2CO3の質量を示す換算係数(g/mL)

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)10 mLを加
      えて溶かし,更に水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,

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                                                                                              7
                                                                                   K 8522 : 2020
      硝酸(1+2)10 mLを加え,更に水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン(質量分率100 %として
      の相当量)0.18 gをはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラ
      ス製瓶に保存し,30日以内に使用する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて10 mLにする。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.05 mLを加え,硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に
      加え,10分間放置する。
  3) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観
      察する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,青を保つとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かして混合し,その1 mLをとり,
      硫酸(1+30)を加えて250 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3) による。
  4) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  5) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)
      の調製は,次による。
  5.1)   IS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL
        及びアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて溶かし,更に水を加えて100 mLに
        する。これをろ過後,ろ液に水を加えて200 mLにし,硫酸(1+5)10 mLを加える。

――――― [JIS K 8522 pdf 9] ―――――

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  5.2) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)の洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810
        に規定する1-ブタノール30 mLを加え,1分2分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノ
        ール相)と下層(水相)とを分離し,下層(水相)をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5.3) 洗浄の確認試験は,洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下
        層(硫酸相)を除去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(り
        ん酸定量用)15 mLを加えて30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れない
        ことを確認する。
          なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した下層(水相)の洗浄
        及び確認試験を繰り返す。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  7) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な硝酸の蒸気が発生するので,排気に注意して行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)6 mL及び過酸化
      水素4 mLを加え,時計皿で蓋をする。沸騰水浴上で加熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,
      沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)3 mL及び過酸化水素2 mLを加えて,沸
      騰水浴上で加熱して蒸発乾固する。塩酸(2+1)5 mLを加えて,沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固す
      る操作を2回行う。残分を少量の水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,更に水を加えて
      20 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLをビーカー300 mLなどにとり,硝
      酸(1+2)9 mL及び過酸化水素6 mLを加え,時計皿で蓋をする。沸騰水浴上で加熱し,反応が終
      了した後に時計皿をとり,沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに塩酸(2+1)10 mLを加え
      た後,沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を少量の水で溶かし,共通すり合わせ平底試験管
      に移し,更に水を加えて20 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)
      1 mLを加えて振り混ぜ,3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを加え
      振り混ぜ,10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 過酸化水素 6.7 a) 1) による。

――――― [JIS K 8522 pdf 10] ―――――

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