JIS K 8575:2018 水酸化カルシウム（試薬） | ページ 2

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K 8575 : 2018
  2) 冷却後,水を加えて200 mLにし,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ
      過器を用いて,吸引ろ過装置でろ過する。
  3) るつぼ形ガラスろ過器を少量の水で洗浄し,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥
      して残分の質量を求める。
d) 計算 塩酸不溶分は,次の式によって算出する。
                            W2  W1
                         A          100
                               m
                      ここに,         A :  塩酸不溶分(質量分率 %)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                      W1 :  恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
                                      W2 :  恒量にした残分及びるつぼ形ガラスろ過器の質量(g)
e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“塩酸
    不溶分 : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)5 mLを加
      えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び硝酸(1+2)5 mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。

――――― [JIS K 8575 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8575 : 2018
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをガラス製蒸発皿100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)15 mLを
      加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固し,水10 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
      その10 mL(試料量0.1 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を
      加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1.5 mLをガラス製蒸発皿100 mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発
      乾固する。水10 mL,塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫
      酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。

6.6 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びストロンチウム(Sr)

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びストロンチウム(Sr)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8554に規定する硝酸

――――― [JIS K 8575 pdf 7] ―――――

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      ストロンチウム2.42 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて1 000
      mLにする。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                      分析種           測定波長 nm
                              ナトリウム(Na)             589.0
                              カリウム(K)                766.5
                              ストロンチウム(Sr)         460.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)20 mLを加え,加熱して溶かし,冷
      却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(A液)(6.7の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,A液10 mL(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,A液10 mL(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液
      (Na : 0.01 mg/mL)10 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)10 mL及びストロンチウム標準液(Sr : 
      0.01 mg/mL)20 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.05 %以下
    (規格値),カリウム(K) : 質量分率0.05 %以下(規格値),ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.1 %以
    下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  X液中の試料の質量(g)

6.7 マグネシウム(Mg)

  マグネシウム(Mg)の試験方法は,6.7.1又は6.7.2のいずれかによる。
6.7.1  原子吸光法
  マグネシウム(Mg)の原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

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                                                                                              7
                                                                                   K 8575 : 2018
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) マグネシウム(Mg)の測定波長 マグネシウム(Mg)の測定波長の例を表3に示す。
                            表3−マグネシウム(Mg)の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              マグネシウム(Mg)        285.2
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.6のA液1.0 mL(試料量0.02 g)を全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を
      標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,6.6のA液1.0 mL(試料量0.02 g)を全量フラスコ100 mLにとり,マグネシウ
      ム標準液(Mg : 0.1 mg/mL)2.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,マグネシウム(Mg)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を
      読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率1.0 %以
    下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記によって求めることができる。
6.7.2  ICP発光分光分析法
  マグネシウム(Mg)のICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.4 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) マグネシウム(Mg)の測定波長 マグネシウム(Mg)の測定波長の例を表4に示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。

――――― [JIS K 8575 pdf 9] ―――――

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K 8575 : 2018
                            表4−マグネシウム(Mg)の測定波長の例
                                    分析種           測定波長 nm
                            マグネシウム(Mg)          279.077
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料量1.0 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)20 mLを加え,水を標線まで加
      えて混合する(A液)。
  2) 試料溶液の調製は,A液10 mL(試料量0.01 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)
      2 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3) 標準添加溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにA液10 mL(試料量0.01 g)を正確にとり,表5
      に示すマグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)の体積を3段階加え,硝酸(1+2)2 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                        標準液           mg/mL             採取量 mL
                                                     Y1        Y2        Y3
                マグネシウム標準液(Mg)  0.01       5         10         20
  4) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mLをとり,水を標線まで加え混合す
      る(Z液)。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,マグネシウム(Mg)の発光強
      度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)(標準添加法)によって関係線を作成し,マグネシウム(Mg)の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“マグ
    ネシウム(Mg) : 質量分率1.0 %以下(規格値)”とする。

6.8 鉛(Pb)

  鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を
      標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8575 pdf 10] ―――――

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