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JIS K 8589:2017 ５－スルホサリチル酸二水和物（試薬） | ページ 2

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K 8589 : 2017
    80 mL及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴
    定する。終点は,液のうすい紅色が30秒間持続する点とする。
      または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,
    参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極などを用いて1 mol/L
    水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
d) 計算 純度(C7H6O6S・2H2O)は,次の式によって算出する。
                            .0127 10V   f
                         A                100
                                  m
                      ここに,          A :  純度(C7H6O6S・2H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.127 10 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             C7H6O6S・2H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試薬用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
    mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす
      る。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

――――― [JIS K 8589 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8589 : 2017

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料2 gを0.1 mgの桁まではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを用い,強熱温
度は,600 ℃±50 ℃とする。残分は,0.1 mgの桁まではかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する。その10 mL(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)

――――― [JIS K 8589 pdf 7] ―――――

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      0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3)
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと
      り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液に,JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用
      いる。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合す
      る。使用時に調製する。
        なお,硝酸(1+2)の調製は,6.3 a) 1)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,アン
      モニア水(2+3)で中和し,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を
      加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH
      約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5
      分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”

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                                                                                              7
                                                                                   K 8589 : 2017
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.8 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存す
      る。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
     (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2
      +1)3 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 6.7 b) 2)による。
  3) 電気炉 600 ℃±50 ℃に設定できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをるつぼなどにはかりとり,熱板(ホットプレート)上で徐々に加熱
      分解し,電気炉などを用いて強熱灰化する。塩酸(2+1)1 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
      塩酸(2+1)1 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLをるつぼなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2
      +1)1 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mL
      及び水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて5分間放置
      後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を加
      えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.9 サリチル酸(HOC6H4COOH)

  サリチル酸(HOC6H4COOH)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) トルエン JIS K 8680に規定するもの。

――――― [JIS K 8589 pdf 9] ―――――

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K 8589 : 2017
  2) サリチル酸 JIS K 8392に規定するもの。
  3) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
  4) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液 水200 mLに硫酸(1+15)を加え,pH約3に調節する。これに
      JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水0.2 gを加えて溶かし,硫酸(1+15)を加
      えて,pH約2.4に調節する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 gを分液漏斗200 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水15 mL及び塩酸
     (1+1)10 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,サリチル酸0.10 gを全量フラスコ100 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を
      加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その2 mLを分液漏斗200 mLに正確にとり,水13 mL
      及び塩酸(1+1)10 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれにトルエン50 mLを加え,90秒間振り混ぜる。二層に分離するまで
      放置後,下層(水相)を捨てる。上層(トルエン相)に硫酸ナトリウム2 gを加え,1分間振り混ぜ,
      澄明になるまで放置後,その上澄み液10 mLを分液漏斗50 mLにとり,硫酸アンモニウム鉄(III)
      溶液10 mLを加え,15秒間激しく振り混ぜ,二層に分離するまで放置する。下層(水相)を分離し,
      毎分2 500回転で約3分間遠心分離を行う。
  4) 吸収セルを用い,分光光度計で波長540 nmにおける試料溶液及び比較溶液の水槽の上澄み液の吸光
      度を,硫酸アンモニウム鉄(III)溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
      定)によって測定する。
d) 計算 サリチル酸(HOC6H4COOH)は,次の式によって算出する。
                                E1   2
                            B
                                E2  100
                         A               100
                              m  1 000
                      ここに,          A :  サリチル酸(HOC6H4COOH)の含有率(質量分率 %)
                                        B :  はかりとったサリチル酸の質量(mg)
                                       E1 :  試料溶液から得られた吸光度
                                       E2 :  比較溶液から得られた吸光度
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
e) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“サリチル酸(HOC6H4COOH) : 質量分率0.02 %以下(規
    格値)”とする。
      試験結果は,規格値を満たす。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

――――― [JIS K 8589 pdf 10] ―――――

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JIS K 8589:2017の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8589:2017の関連規格と引用規格一覧

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