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JIS K 8659:2014 でんぷん（溶性）（試薬） | ページ 2

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    ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gに水10 mlを加えて懸濁液とし,これに熱水90 mlを加えて,かき混
      ぜながら2分間煮沸し,共通すり合わせ平底試験管に移す(S液)。S液は,6.2.7の鋭敏度の試験に
      も用いる。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の側面から観察する。
  3) 異物の有無を観察後,室温まで放冷し,試料溶液から得られた液を観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1)3) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
  3) 試料溶液の放冷後の液は,乳白色になるか,又は濁ってもゲル状にならない。

6.2.2 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。ただ
し,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとる。

6.2.3 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。ただし,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸約1.0 mlを加えた後,
強熱する。残分は,6.2.5の鉄(Fe)の試験に用いる。

6.2.4 pH(20 g/l,25 ℃)

  pH(20 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水で溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを
      用い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
        したもの。採水後,速やかに用いる。
  5)   H標準液 JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。

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                                                                                   K 8659 : 2014
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをはかりとり,二酸化炭素を除いた水90 mlを加え,加熱して溶かす。
      冷却後,速やかに二酸化炭素を除いた水を加えて100 mlにする。この液を適切な容量のビーカーに
      とる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.2.5 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄標準液
  5.1) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.1 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.1 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにはかり
         とり,塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶
         に保存する。
  5.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
        かりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
        する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.2.1 c) による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.2.3の残分(試料量1.0 g)に,塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて溶かし,水
      浴上で蒸発乾固する。これに,塩酸(2+1)4 mlを加えて残分を溶かし,水を加えて40 mlにする。
      その10 ml(試料量0.25 g)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
      塩酸(2+1)1 mlを加え,更に水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置した後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水

――――― [JIS K 8659 pdf 7] ―――――

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      を加えて25 mlとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,共通すり合わせ平底
      試験管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.004 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の黄みの赤は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.2.6 フェーリング溶液還元性物質(マルトースとして)

  フェーリング溶液還元性物質(マルトースとして)の試験方法は,6.2.6.1(第1法 滴定法)又は6.2.6.2
(第2法 重量法)のいずれかによる。
6.2.6.1  第1法 滴定法
  第1法 滴定法の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  2) でんぷん溶液 箇条5の1級を満足するもの1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱水200 ml
      中に入れて溶かす(必要な場合に用いる。)。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,
      10日以内に使用する。
  3) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る。この溶液は使用時に調製する。
  4) フェーリング溶液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物34.66 gを水に溶かして500 mlにす
      る(A液)。JIS K 8536に規定する(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物173 g及びJIS K 8576
      に規定する水酸化ナトリウム50 gを水に溶かして500 mlにする(B液)。B液はポリエチレン製な
      どの樹脂製瓶に保存する。使用時にA液及びB液の等量を混合する。
  5) よう化カリウム溶液(100 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時調製する。
  6) 溶存酸素を除いた水 次の6.1)6.5) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  6.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  6.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。
  6.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  6.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  7) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  8) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  9) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。

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                                                                                              7
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        注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び
              計算)t) 2) と同じである。
  9.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入
        れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  9.2) 標定 標定は,認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  9.2.1) 認証標準物質2) のよう素酸カリウムは,認証書に定める方法で使用する。
  9.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  9.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 ml
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
         を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 gを加えた後,速やかに硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして
         穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,9.1) で調製し
         た0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の
         色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
         速やかに硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,
         同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
           注2) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
                 ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質
                 生産者がある。
  9.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,            f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(ml)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(ml)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
                                              素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料10.0 gをはかりとり,全量フラスコ100 mlに入れ,標線まで水を加えて,15分間激しく振り
      混ぜて混合した後,18時間放置後,乾いたろ紙(5種C)を用いてろ過し,初めのろ液5 mlを捨て
      る。
  2) ろ液30 ml(試料量3.0 g)及びフェーリング溶液10 mlを正確にはかりとって,混合し,約4分間
      で沸騰するまで加熱し,その後2分間煮沸する。

――――― [JIS K 8659 pdf 9] ―――――

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  3) 直ちに水30 mlを加え,硫酸(1+5)5 mlを加えて,冷却後,よう化カリウム溶液(100 g/l)20 ml
      を加えて10分間放置後,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液
      は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点と
      する。
        別に同一条件で空試験を行う。
d) 計算 計算は,次のとおりに行う。
                                                  1
                             v2 v1  f  .0006 355
                         A                       1.1 100
                                         30
                                    m
                                        100
                      ここに,          A :  マルトースの含有率(質量分率 %)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                       v1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                       v2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                     1/1.1 :  銅の質量からマルトースの質量へ換算する係数
                                 0.006 355 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する銅の
                                             質量を示す換算係数(g/ml)
e) 判定 c) によって操作し,d) によって得られた含有率が,次に適合するとき,“フェーリング溶液還
    元性物質(マルトースとして) : 質量分率1.5 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.2.6.2  第2法 重量法
  第2法 重量法の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
  2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
  3) フェーリング溶液 6.2.6.1 a) 4) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ブフナー漏斗形ガラスろ過器(3G4) JIS R 3503に規定するもの。
  2) るつぼ形ガラスろ過器(1G4) JIS R 3503に規定するもの。
  3) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶を組み合わせた装置。
  4) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gをコニカルビーカー200 mlなどにはかりとり,水100 mlを加えて
      15分間激しく振り混ぜ,12時間放置後,ブフナー漏斗形ガラスろ過器(3G4)で吸引ろ過する。
  2) るつぼ形ガラスろ過器(1G4)を,(105±2)℃で恒量にして質量をはかる[m1 (g)]。
  3) ろ液50 ml(試料量5.0 g)にフェーリング溶液50 mlを加え,2分間煮沸する。冷却後,あらかじめ
      (105±2)℃で恒量にして質量をはかったるつぼ形ガラスろ過器(1G4)を用いて吸引ろ過する。
  4) 残分を水10 mlで洗い,洗液は捨てる操作を5回繰り返す。さらに,残分をエタノール(99.5)10 ml
      及びジエチルエーテル5 mlで洗い,5分間放置後,105 ℃で1時間乾燥する。これをデシケーター
      中で放冷し,質量をはかる[m2 (g)]。

――――― [JIS K 8659 pdf 10] ―――――

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JIS K 8659:2014の引用国際規格 ISO 一覧

  • ISO 6353-3:1987(MOD)

JIS K 8659:2014の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8659:2014の関連規格と引用規格一覧

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