JIS K 8739:2017 発煙硝酸（試薬） | ページ 2

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  2) 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のも
      の。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 筒形はかり瓶を0.1 mgの桁まではかった後,試料2 gを入れ,手早く栓をして再び0.1 mgの桁まで
      はかる。
  2) 二酸化炭素を除いた水150 mLを入れた共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどに,この筒形はか
      り瓶の栓を少しずらして入れ,直ちに栓をして,振り混ぜて発生する赤みの褐色のガスを完全に溶
      かす。
  3) 共通すり合わせ三角フラスコの栓及び内壁を少量の二酸化炭素を除いた水で洗い入れる。指示薬と
      してブロモチモールブルー溶液を数滴加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,
      液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
        または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−
      塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,指示薬を加えずに1
      mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。
        なお,電位差滴定を行う場合は,電極を損傷しないように,筒形はかり瓶を取り出して少量の水
      で洗い,洗液は滴定に用いる共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどに合わせてから滴定を行う。
d) 計算 濃度(HNO3として)は,次の式によって算出する。
                            .0063 01V   f
                         A                100
                               m2  m1
                      ここに,          A :  濃度(HNO3として)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m2 :  試料の入った筒形はかり瓶の質量(g)
                                       m1 :  筒形はかり瓶の質量(g)
                                  0.063 01 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHNO3
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料100 gをはかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸0.3 mLを用い,強熱温度は,(600±
50)℃とする。強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。
  なお,試料は蒸発皿などの大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率28.0 %30.0 %のもの。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。

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                                                                                              5
                                                                                   K 8739 : 2017
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸発皿などに水10 mLをとり,試料10 g及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え
      る。
  2) 比較溶液の調製は,蒸発皿などに水10 mLをとり,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び硝
      酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加える。
  3) 試料溶液及び比較溶液は,塩化物の汚染のない水を用いた沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固する。直
      ちに,これらにアンモニア水0.5 mLを加えた後,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水
      で20 mLにする。それぞれに硝酸(1+2)4.5 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1)による。
  2) 水浴 6.4 b) 2)による。
c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gを蒸発皿などにはかりとり,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固し
      た後,放冷する。これに塩酸(2+1)0.5 mLを加え,沸騰水浴上で加熱して再び蒸発乾固した後,
      放冷する。塩酸(2+1)0.3 mL及び少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mL
      にする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸発皿などに塩酸(2+1)0.5 mL及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL
      を加え,沸騰水浴上で加熱して蒸発乾固した後,放冷する。塩酸(2+1)0.3 mL及び少量の水で共
      通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mLにする。

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  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
     (1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種        測定波長 nm
                                銅(Cu)             324.8
                                鉛(Pb)             283.3
                                鉄(Fe)             248.3
d) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料50 gを蒸発皿などにはかりとり,沸騰水浴上又は120 ℃で加熱できる熱板
      (ホットプレート)上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)1 mL及び水10 mLを加えて溶かし,全量フ
      ラスコ25 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(S液)。S液10 mL(試料量20 g)を全量フラ

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                                                                                   K 8739 : 2017
      スコ20 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量20 g)を全量フラスコ20 mLに正確にとり,銅標準液(Cu : 
      0.01 mg/mL)2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率1 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率1 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1   6
                         A            10
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  X液中の試料の質量(g)

6.7 銅(Cu),鉛(Pb),鉄(Fe)及びひ素(As)

  銅(Cu),鉛(Pb),鉄(Fe)及びひ素(As)の試験は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。ただし,試験する分析種の空試験の含有率が,
    この試験に支障のない水を用いる。
  1) 硝酸(1 mol/L) 試験する分析種の空試験の含有率が,この試験に支障のない硝酸を63.0 g(硝酸
      として質量分率100 %相当として)をふっ素樹脂などの樹脂製の全量フラスコ1 000 mLにはかりと
      り,水を標線まで加えて,混合する。
        注記 質量分率69 %の硝酸の場合は91.3 g,質量分率65 %の場合は96.9 g,質量分率60 %の場合
              は105.0 gをはかりとる。
  2) 銅標準液(Cu : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝
      酸(1+2)2.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+
      2)2.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。

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        なお,鉄標準液(Fe : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
     (1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確
      にとり,硝酸(1+2)2.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  5) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL及び水500 mLを加えて
      溶かす。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,
      水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を標線まで
      加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて
      混合する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,次による。
        水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
      かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存す
      る。
        塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
      体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 石英ガラス製平底蒸発皿 呼び容量50 mL又は100 mLの石英ガラス製のもの。
  2) 目盛付き試験管 容量10 mLの標線付きのもの。
  3) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  4) 高周波プラズマ質量分析計(ICP-MS) 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。
c) 分析種の測定質量数及び測定モード 分析種のm/z及び測定モードの例を表3に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                              表3−分析種のm/z及び測定モードの例
                分析種            m/z                      測定モード
             銅(Cu)              63        クールプラズマ
             鉛(Pb)             208        ホットプラズマ
             鉄(Fe)              56        ホットプラズマ/水素ガスコリジョン
             ひ素(As)            75        ホットプラズマ/水素ガスコリジョン
d) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1 gを石英ガラス製平底蒸発皿にはかりとり,熱板(ホットプレート)上
      で沸騰させないように加熱して蒸発乾固する。冷却後,蒸発残留物に硝酸(1 mol/L)5 mLを加え,
      加熱して溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mL移し,硝酸(1 mol/L)を加えて100 mLにする(X
      液)。
  2) 検量線用溶液の調製は,5個の目盛付き試験管を準備する。それぞれの目盛付き試験管に,ピスト
      ン式ピペットを用いて,各標準液をそれぞれ0,5,10,50,100 Lの体積をとり,硝酸(1 mol/L)

――――― [JIS K 8739 pdf 10] ―――――

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