JIS K 8981:2012 硫酸鉄（ＩＩＩ）ｎ水和物（試薬） | ページ 4

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  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 g,塩酸(2+1)20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,
      全量フラスコ100 mlに移し,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/ml)5.0 mlを加え,水を標線まで加え
      て混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長422.7 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液,Y液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度を測定する。
      X液の指示値(n1),Y液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。

6.10 亜鉛(Zn)

  亜鉛(Zn)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 亜鉛標準液
  3.1) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  3.1.3)   IS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)
         25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
        確にはかりとり,硝酸(1+2)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製
        瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 g,塩酸(2+1)2 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,全
      量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 g,塩酸(2+1)2 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,全
      量フラスコ100 mlに移し,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml)5.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合
      する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長213.9 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液,Y液をフレーム中に噴霧し,亜鉛の吸光度を測定する。X液
      の指示値(n1),Y液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“亜鉛(Zn) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8981 pdf 16] ―――――

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      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 亜鉛の含有率(質量分率 %)は,6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 亜硫酸水 質量分率5.0 %以上の二酸化硫黄(SO2)の濃度をもつ水溶液。
  4) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
      3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。
  6) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する(必要な場合
      に用いる。)。
  7) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  8)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  9) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  10) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  11) 硫酸(1+5) 6.3 a) 3)による。
  12) ひ素標準液
  12.1) ひ素標準液(As : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  12.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  12.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  12.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 mlを加えて溶
          かし,水500 mlを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フ
          ラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
  12.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg /ml) ひ素標準液(As : 1 mg/ml)25 mlを全量フラスコ250 mlに正
        確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
        かりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 6.5 b) 1)による。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 6.5 b) 6)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8981 pdf 17] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,試料0.5 gをビーカーなどにとり,水
      20 ml及び硫酸(1+5)5 mlを加え加熱して溶かす。亜硫酸水10 mlを加え,二酸化硫黄臭がなくな
      るまで蒸発させ,水を加えて25 mlとする。その10 ml(試料量0.2 g)を水素化ひ素発生瓶100 ml
      にとる。
  2) 比較溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,亜硫酸水4 ml及び硫酸(1+5)2 mlを
      ビーカーなどにとり,二酸化硫黄臭がなくなるまで蒸発させ,水20 mlを加えて溶かし,ひ素標準
      液(As : 0.001 mg/ml)2.5 mlを加え,その液を水素化ひ素発生瓶100 mlに移す。
  3) 空試験溶液の調製は,局所排気装置の下,ドラフト内などで,亜硫酸水4 ml及び硫酸(1+5)2 ml
      をビーカーなどにとり,二酸化硫黄臭がなくなるまで蒸発させ,水20 mlを加えて溶かし,その液
      を水素化ひ素発生瓶100 mlにとる(空試験溶液は,吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mlを加え,水で40 mlにする。
      これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mlを加え
      て振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 g(粒度1501 400 mのもの)を加え,
      直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン
      溶液5 mlを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発
      生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mlの標線ま
      で加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側面から観察して,赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                        単位 mm
                                                   A :   水素化ひ素発生瓶100 ml
                                                   B :   導管
                                                   C :   水素化ひ素吸収管
                                                   D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :   40 mlの標線
                                                   G :   5 mlの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

――――― [JIS K 8981 pdf 18] ―――――

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6.12 マンガン(Mn)

  マンガン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) マンガン標準液
  2.1) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8160に規定する塩化マンガン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸
         (2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) マンガン標準液(Mn : 0.1 mg/ml) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000
       mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエチ
       レン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 g,塩酸(2+1)2 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,全
      量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 g,塩酸(2+1)2 ml及び水30 mlを加えて溶かし,冷却後,全量フラ
      スコ100 mlに移し,マンガン標準液(Mn : 0.1 mg/ml)3.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合す
      る(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長279.5 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液,Y液をフレーム中に噴霧し,マンガンの吸光度を測定する。
      X液の指示値(n1),Y液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“マンガン(Mn) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 マンガンの含有率(質量分率 %)は,6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。

6.13 鉄(II)(Fe2+)

  鉄(II)(Fe2+)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) 硫酸(1+5) 6.3 a) 3)による。
  3) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液[ヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム溶液](50 g/l)
       JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム[ヘキサシアニド鉄(III)酸カリウム]5
      gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 鉄(II)標準液
  4.1) 鉄(II)標準液(Fe2+ : 1 mg/ml) JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物7.02

――――― [JIS K 8981 pdf 19] ―――――

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        gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)5 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え
        て混合する。使用時に調製し褐色ガラス製瓶に保存する。
  4.2) 鉄(II)標準液(Fe2+ : 0.01 mg/ml) 鉄(II)標準液(Fe2+ : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)5 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に
        調製し褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.5 gに硫酸(1+5)1.5 ml及び水15 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,
      水を加えて30 mlとする(A液)。A液15 ml(試料量0.75 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて30 mlとする。
  2) 比較溶液の調製は,A液5 ml(試料量0.25 g)及び鉄(II)標準液(Fe2+ : 0.01 mg/ml)15 mlを共
      通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて30 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液[ヘキサシアニド鉄(III)酸カリ
      ウム溶液](50 g/l)0.1 mlを加えて,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(II)(Fe2+) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

7 容器

     容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “硫酸鉄(III)n水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号