JIS K 8981:2012 硫酸鉄（ＩＩＩ）ｎ水和物（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8981 : 2012
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをとり,水約140 mlを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml)10 mlをとり,水を加えて
      約140 mlにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mlを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石23粒を入れる。a) 3)で調製した吸収液の入った受器
      Hに,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連
      結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水
      10 mlで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mlをとり,水を加えて
      100 mlにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液か
      ら得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 ml,Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na溶
      液(インドフェノール青法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
      これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %)2.5 mlを加え,更に水を加えて25 ml
      にし,2025 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収
      の測定)によって測定し,比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とす
    る。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを
        用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  2.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
           スコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な
           どに保存する。
  2.1.3.2) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに
           保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 0.1 mg/ml) 次のものを用いる。
  2.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。

――――― [JIS K 8981 pdf 11] ―――――

10
K 8981 : 2012
  2.2.2) カリウム標準液(K : 0.1 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 ml
         に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。
c) 分析種及び測定波長 分析種の波長           び波長               表2に示す。
                               表2−測定対象元素及び測定波長の例
                                                                単位 nm
                              分析種            波長          波長
                       ナトリウム     Na         589.0           580
                       カリウム       K          766.5           760
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液及び比較溶液の調製
  1.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 g,水30 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,
        全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  1.2) 比較溶液の調製は,試料1.0 g,水30 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,
        全量フラスコ100 mlに移し,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)1.0 ml及びカリウム標準液(K : 
        0.1 mg/ml)1.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  2) 炎光光度計による測定 次のいずれかによる。
  2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
  2.1.1) 炎光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補正は,
         自動で行えるように設定する。
  2.1.2) 測定波長の設定は,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに,
         あまり感度を上げないで発光強度の指示値が,50100 %を示す濃度のものを用いて,表2に示
         す波長(         を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調
         整する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を行わない。
  2.1.3) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.1.2)で設定し
         た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50100 %になるように,また,記録計のフル
         スケールの50100 %になるように感度を設定する。
  2.1.4) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。
  2.1.5) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−
         n1とを比較する。
  2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
  2.2.1) 測定波長の設定は,あまり感度を上げないで,炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発
         光強度を測定したときに,発光強度の指示値が50100 %を示す濃度のものを用いて,表2に示
         す波長            定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す
         る。
  2.2.2) 感度の設定は,炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設定し

――――― [JIS K 8981 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8981 : 2012
         た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50100 %になるように,また,記録計のフル
         スケールの50100 %になるように感度を設定する。
  2.2.3) 測定は,この状態で,フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
         強度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)をそれぞれ読み取る。
  2.2.4) バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,表2に示す対応する波長    
         設定し,フレームの中にX液を噴霧して発光強度を測定し,指示値(n3)を読み取る。
  2.2.5) 測定結果は,X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3と,Y液の指示値から
         X液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.01 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
  1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
        n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                                n2−n1
                         A=           100
                             m  1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
  2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
        n1−n3は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                n1−n3
                            B
                                n2−n1
                         A=           100
                             m  1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 銅(Cu)及び鉛(Pb)

  銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 銅標準液及び鉛標準液
  3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  3.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)を調製する場合
  3.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml

――――― [JIS K 8981 pdf 13] ―――――

12
K 8981 : 2012
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) 銅標準液(Cu : 0.1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb : 0.1 mg/ml) 次のものを用いる。
  3.2.1) 銅標準液(Cu : 0.1 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3.2.2) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表3に示す。
                                  表3−分析種及び測定波長の例
                                                          単位 nm
                                    元素名             測定波長
                                銅         Cu           324.8
                                鉛         Pb           283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 g,塩酸(2+1)20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,全
      量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 g,塩酸(2+1)20 ml及び水30mlを加え加熱して溶かし,冷却後,全
      量フラスコ100 mlに移し,銅標準液(Cu : 0.1 mg/ml)5.0 ml及び鉛標準液(Pb : 0.1 mg/ml)2.0 ml
      を加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3の測定波長付近で吸光度が
      最大となる波長を設定する。X液,Y液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,
      X液の指示値(n1),Y液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.005 %以下(規格値)及び鉛(Pb) : 
    質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。

6.8 マグネシウム(Mg)

  マグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) マグネシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸

――――― [JIS K 8981 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 8981 : 2012
         (2+1)15 mlを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)100 mlを全量フラ
        スコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
        ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 g,塩酸(2+1)20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,
      全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 g,塩酸(2+1)20 ml及び水30 mlを加え加熱して溶かし,冷却後,
      全量フラスコ100 mlに移し,マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/ml)1.0 mlを加え,水を標線まで
      加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長285.2 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液,Y液をフレーム中に噴霧し,マグネシウムの吸光度を測定す
      る。X液の指示値(n1),Y液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 マグネシウムの含有率(質量分率 %)は,6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。

6.9 カルシウム(Ca)

  カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) カルシウム標準液
  2.1) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰し
         ない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 ml
         に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポ
        リエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 g,塩酸(2+1)20 ml及び水を加え加熱して溶かし,冷却後,全量フ
      ラスコ100 mlに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。

――――― [JIS K 8981 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16