JIS K 8981:2012 硫酸鉄（ＩＩＩ）ｎ水和物（試薬） | ページ 2

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K 8981 : 2012
  6) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  7) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶
      液の調製,標定及び計算は,次による。
  7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
        リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  7.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  7.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
         130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  7.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 mlに
         0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共
         通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
         て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)で調製した0.1 mol/l チオ硫
         酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になっ
         たときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 g及び硫酸(1+
         1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件で空試験
         を行って滴定量を補正する。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                 なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250      A
                         f=
                            .0003 566 7(V1−V2 )100
                      ここに,          f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                       A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                               0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
                                            素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8981 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8981 : 2012
      共通すり合わせ三角フラスコ300 ml よう素滴定において,よう素の揮散による損失を防ぐため密
    栓のできる共通すり合わせ付きフラスコ。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料1.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに0.1 mgの桁まではかりとり,溶存酸素を含まな
    い水50 mlを加えて溶かす。塩酸(2+1)10 ml及びよう化カリウム3 gを加え,直ちに栓をして暗所
    に30 分間放置する。溶存酸素を含まない水100 mlを加えた後,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で
    滴定する。この場合,指示薬はでんぷん溶液とし,終点間際で液の色がうすい黄になったときにでん
    ぷん溶液約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
      別に同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度[Fe2(SO4)3として]は,次の式によって算出する。
                        .0019 994         f
                                  (V1−V2 )
                    A=                      100
                                 m
                      ここに,         A :  純度[Fe2(SO4)3として](質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                       f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.019 994 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                            Fe2(SO4)3の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 希硫酸溶状

  希硫酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。
  3) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

――――― [JIS K 8981 pdf 7] ―――――

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        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水15 ml及び硫酸(1+5)1 ml
      を加え,加熱して溶かし,冷却後水を加えて20 mlとする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“希硫酸溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りよりも濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 4.2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3) 洗浄ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gをビーカーなどにとり,水15 ml及び硝酸(1+2)9 mlを加え加熱し
      て溶かし,冷却後水を加えて60 mlにする(A液)。A液20 ml(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平
      底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,A液20 ml(試料量1.0 g)をビーカーなどにとり,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを
      加え,水浴上で10 分間加熱した後冷却し,洗浄ろ紙(5 種C)を用いてろ過する。ろ液を共通す
      り合わせ平底試験管に移す。
  3) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/l)1 ml及び水を加えて30 mlにする。比較溶液に塩化物標準液(Cl : 
      0.01 mg/ml)3.0 ml及び水を加えて30 mlにする。試料溶液及び比較溶液を振り混ぜた後,15分間放
      置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とす
    る。

――――― [JIS K 8981 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
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      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  3) 吸収液 図1の受器Hに硫酸(1+15)2 mlに水18 mlを加える。
        なお,吸収液を調製した受器Hは,試験に必要な数を準備する。
  4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。この溶液は,冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  5.1) 有効塩素の定量 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)10 gを0.1mgの桁ま
        ではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加える。その20 mlを共通すり合わせ
        三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g
        及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,0.1 mol/l チオ硫酸
        ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になった
        ときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
        別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1−V2 ).0003 545 3f
                         A=                       100
                                  m  20 / 200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)
                                            の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                            量分率512 %)の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml に相当するClの
                                            質量を示す換算係数(g/ml)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7) でんぷん溶液 6.2 a) 3)による。
  8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034
      に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。
  9) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積

――――― [JIS K 8981 pdf 9] ―――――

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      1を徐々に加える。
  10) 硝酸塩標準液
  10.1) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  10.1.3) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml) JIS K 8548に規定する,110 ℃で乾燥した硝酸カリウム1.63 g
         を全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
        確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 2025 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
                                                                            単位 mm
                                                 A :   蒸留フラスコ500 ml
                                                 B :   連結導入管
                                                 C :   すり合わせコックK-16
                                                 D :   注入漏斗
                                                 E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :   球管冷却器300 mm
                                                 G :   逆流止め(約50 ml)
                                                 H :   受器(有栓形メスシリンダー100 ml)
                                                  I :  共通すり合わせ
                                                  J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :   押さえばね
                                                 L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

――――― [JIS K 8981 pdf 10] ―――――

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