JIS M 8853:1998 セラミックス用アルミノけい酸塩質原料の化学分析方法 | ページ 3

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11.2.6 計算 11.2.3b)及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作成した検量線とからチタンの量を求め,試料
中の酸化チタン (IV) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1668
                        TiO2                  100
                                 m  V / 250
                      ここに, TiO2 :  酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  11.2.3b)によるチタンの検出量 (g)
                                  A2 :  11.2.4によるチタンの検出量 (g)
                                  m :  8.2.3又は8.3.3による試料のはかり取り量 (g)
                                   V :  11.2.3a)による試料溶液 (A) 又は (A') の分取量 (ml)
11.3 ICP発光分光分析法
11.3.1 原理 試料溶液 (B) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてチタンの分析線の発光強度を
測定する。
11.3.2 試薬 試薬は,10.3.2による。
11.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 10.3.3a)で得た試料溶液 (B) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
    に噴霧し,波長334.94nmにおける発光強度を測定する。
11.3.4 空試験 10.3.4で得た空試験液 (B) を用いて11.3.3a)の操作を行う。
11.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (I)   10.3.2h)   ]を用いて11.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とチタン
の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.3.6 計算 11.3.3a)及び11.3.4で得た発光強度と11.3.5で作成した検量線とからチタンの量を求め,試
料中の酸化チタン (IV) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1668
                        TiO2                  100
                                 m  10 / 250
                      ここに, TiO2 :  酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  11.3.3a)によるチタンの検出量 (g)
                                  A2 :  11.3.4によるチタンの検出量 (g)
                                  m :  8.2.3又は8.3.3による試料のはかり取り量 (g)
12. 酸化マンガン (II) の定量方法
12.1 定量方法の区分 酸化マンガン (II) の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b)   CP発光分光分析法
12.2 原子吸光分析法
12.2.1 原理 試料溶液 (B) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてマンガンの分析線の吸光度を測定
する。
12.2.2 試薬 試薬は,10.3.2による。
12.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 10.3.3a)で得た試料溶液 (B) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム
    中に噴霧し,波長279.5nmにおける吸光度を測定する。
12.2.4 空試験 10.3.4で得た空試験液 (B) を用いて12.2.3の操作を行う。
12.2.5 検量線の作成 検量線用溶液 (I)   10.3.2h)   ] を用いて12.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とマンガン
の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

――――― [JIS M 8853 pdf 11] ―――――

12.2.6 計算 12.2.3a)及び12.2.4で得た吸光度と,12.2.5で作成した検量線とからマンガンの量を求め,試
料中の酸化マンガン (II) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1291
                         MnO                  100
                                 m  10 / 250
                      ここに, MnO :  酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  12.2.3a)によるマンガンの検出量 (g)
                                  A2 :  12.2.4によるマンガンの検出量 (g)
                                   m :  8.2.3又は8.3.3による試料のはかり取り量 (g)
12.3 ICP発光分光分析法
12.3.1 原理 試料溶液 (B) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてマンガンの分析線の発光強度
を測定する。
12.3.2 試薬 試薬は,10.3.2による。
12.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 10.3.3a)で得た試料溶液 (B) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
    に噴霧し,波長257.61nmにおける発光強度を測定する。
12.3.4 空試験 10.3.4で得た空試験液 (B) を用いて12.3.3a)の操作を行う。
12.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (I)   10.3.2h)   ]を用いて12.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とマンガ
ンの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
12.3.6 計算 12.3.3a)及び12.3.4で得た発光強度と12.3.5で作成した検量線とからマンガンの量を求め,
試料中の酸化マンガン (II) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1291
                         MnO                  100
                                 m  10 / 250
                      ここに, MnO :  酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  12.3.3a)によるマンガンの検出量 (g)
                                  A2 :  12.3.4によるマンガンの検出量 (g)
                                   m :  8.2.3又は8.3.3による試料のはかり取り量 (g)
13. 酸化りん (V) の定量方法
13.1 定量方法 酸化りん (V) の定量方法は,モリブデン青吸光光度分析法による。
13.2 モリブデン青吸光光度分析法
13.2.1 原理 試料溶液 (A) 又は (A') を分取し,酸濃度を調節した後,七モリブデン酸六アンモニウム及
びL(+)−アスコルビン酸を加え,加熱してモリブデン青を生成させ,その吸光度を測定する。
13.2.2 試薬 試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。
a) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸を用いる。
b) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。
c) 硫酸 (1+1)   8.2.2d)による。
d) 水酸化ナトリウム溶液 (100g/L)   9.2.2b)による。
e) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和物
    2gを温水約20mlに溶かし,必要ならばろ過し,硫酸 (1+1) 60mlを加えて水で100mlに薄める。
f)  L(+)−アスコルビン酸溶液 (50g/L)  8.2.2j)による。
g) 標準りん酸塩溶液 (0.01mgP2O5/ml)    JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム0.192gを水に溶

――――― [JIS M 8853 pdf 12] ―――――

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    かし,正しく1 000mlとする。この原液 (0.1mgP2O5/ml) を使用の都度,水で正しく10倍に薄める。
h)   −ニトロフェノール溶液 (2g/L)   IS K 8721に規定するp−ニトロフェノールを用いて調製する。
13.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 呈色 8.2.4d)で得た試料溶液 (A) 又は8.3.4d)で得た試料溶液 (A') から正しく50mlを100mlの全量
    フラスコに分取し,p−ニトロフェノール溶液 [13.2.2h)   ] 1滴を指示薬として加え,溶液が黄色となる
    まで水酸化ナトリウム溶液 [13.2.2d)   ] を滴加し,次に溶液が無色となるまで硫酸 (1+1) を滴加し,
    更に2,3滴過剰に加える。七モリブデン酸六アンモニウム溶液 [13.2.2e)   ] 10ml及びL(+)−アスコル
    ビン酸溶液 [13.2.2f)   ] 2mlを加え,水で標線まで薄める。沸騰水浴中で15分間加熱した後,流水中で
    冷却する(8)。
    注(8) 呈色液に濁りが認められるときは,次のように操作する。試料溶液 (A) 又は (A') から正しく
          50mlを白金皿(例えば,JIS H 6202に規定する75番)に分取し,硝酸5ml,硫酸 (1+1) 2ml及
          びふっ化水素酸5mlを加え,加熱蒸発して白煙を発生させる。放冷後,少量の水で壁を洗い,
          再び加熱して白煙を発生させる(乾固してはならない)。放冷後,水約30mlを加え,p−ニトロ
          フェノール溶液添加以降の操作を行う。ただし,モリブデン酸溶液を加える前に100mlの全量
          フラスコに移し入れる。
b) 吸光度の測定 呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として波長
    830nm付近における吸光度を測定する。
13.2.4 空試験 8.2.5で得た空試験液 (A) 又は8.3.5で得た空試験液 (A') を用いて13.2.3の操作を行う。
13.2.5 検量線の作成 標準りん酸塩溶液 [13.2.2g)   ]から正しく015ml[酸化りん (V) として00.15mg]
の各種液量を数個の100mlの全量フラスコに取り,13.2.3a)のp−ニトロフェノール溶液添加以降の操作を
行い,得た吸光度と酸化りん (V) の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
13.2.6 計算 13.2.3b)及び13.2.4で得た吸光度と13.2.5で作成した検量線とから酸化りん (V) の量を求め,
試料中の酸化りん (V) の含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 )
                         P2O5             100
                                  50 / 250
                      ここに, P2O5 :  酸化りん (V) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  13.2.3b)による酸化りん (V) の検出量 (g)
                                  A2 :  13.2.4による酸化りん (V) の検出量 (g)
                                   m :  8.2.3又は8.3.3による試料のはかり取り量 (g)
14. 酸化カルシウムの定量方法
14.1 定量方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b)   CP発光分光分析法
14.2 原子吸光分析法
14.2.1 原理 試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,塩酸に溶解し,ラン
タンを加えて定容とする。この溶液の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてカルシウムの分析線の吸光
度を測定する。
14.2.2 試薬 試薬は,次による。a)及びd)   k)はプラスチック瓶に保存する。
a) 塩酸 (1+1)   8.2.2a)による。

――――― [JIS M 8853 pdf 13] ―――――

b) 硝酸 13.2.2a)による。
c) 過塩素酸 JIS K 8223に規定する過塩素酸を用いる。
d) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。
e) アルミニウム溶液 (10mgAl2O3/ml)   アルミニウム溶液 [10.3.2b)   ] の原液による。
f)  ランタン溶液 (50gLa2O3/L)  1 100℃で強熱した酸化ランタン50gに塩酸 (1+1) 200mlを加え,加熱
    して溶解し,水を加えて冷却して1Lに薄める。
g) 標準カルシウム溶液 (1mgCa/ml)    カルシウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6]の原液
    (1mgCa/ml) による。
h) 標準マグネシウム溶液 (1mgMg/ml)    マグネシウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6の塩
    酸溶液]の原液 (1mgMg/ml) による。
i)  標準ナトリウム溶液 (1mgNa/ml)   ナトリウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6]の原液
    (1mgNa/ml) による。
j)  標準カリウム溶液 (1mgK/ml) カリウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6]の原液 (1mgK/ml)
    による。
k) 標準混合溶液 (II) (0.05mgCa+0.05mgMg+0.05mgNa+0.1mgK/ml)     標準カルシウム溶液,標準マグ
    ネシウム溶液,標準ナトリウム溶液をそれぞれ正しく5ml及び標準カリウム溶液を正しく10mlを混
    合し,水で正しく100mlに薄める。
l)  検量線用溶液 (II)   標準混合溶液 (II) から正しく020ml(カルシウム,マグネシウム及びナトリ
    ウムとして,それぞれ01.0mg,カリウムとして02.0mg)の各種液量を段階的に数個の100mlの
    全量フラスコに取り,それぞれにランタン溶液10ml,塩酸 (1+4) 5ml及び試料中のアルミニウムの
    含有率に応じてアルミニウム溶液の一定量(7)を加え,水で標線まで薄める。
14.2.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.20gとする。
14.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液 (C) の調製 試料を白金皿(例えば,JIS H 6202に規定する75番)にはかり取り,水で湿
    し,硝酸1ml,過塩素酸3ml及びふっ化水素酸5mlを加えてかき混ぜる。四ふっ化エチレン樹脂時計
    皿で覆い,水浴上で約15分間加熱した後,時計皿を半開して砂浴上で加熱して蒸発し,過塩素酸の白
    煙を盛んに発生させる。放冷後,時計皿を少量の水で洗浄して取り除き,過塩素酸3mlを加えてかき
    混ぜ,再び加熱して蒸発し乾固させる。放冷後,塩酸 (1+1) 5ml及び水約10mlを加え,時計皿で覆
    って水浴上で加熱して溶解する。必要ならば,JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を用いて不溶物を
    ろ過し,熱水で十分に洗浄する。溶液,又はろ液及び洗液は,冷却後100mlの全量フラスコに移し入
    れ,ランタン溶液[14.2.2f)   ]10mlを加え,水で標線まで薄めた後,直ちに乾いたプラスチック瓶に移し
    入れる。この溶液を試料溶液 (C) とし,原子吸光分析法による酸化カルシウム,酸化マグネシウム,
    酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量に用いる。
b) 吸光度の測定 試料溶液 (C) の一部を原子吸光分析装置の酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧
    し,波長422.7nmにおける吸光度を測定する。
14.2.5 空試験 試料を用いないで14.2.4の操作を行う。試料溶液 (C) に対応する溶液を空試験液 (C) と
する。
14.2.6 検量線の作成 検量線用溶液 (II)   14.2.2l)   ]を用いて14.2.4b)の操作を行い,得た吸光度とカルシウ
ムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

――――― [JIS M 8853 pdf 14] ―――――

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14.2.7 計算 14.2.4b)及び14.2.5で得た吸光度と14.2.6で作成した検量線とからカルシウムの量を求め,
試料中の酸化カルシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1399
                        CaO                   100
                                     m
                      ここに, CaO :  酸化カルシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  14.2.4b)によるカルシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  14.2.5によるカルシウムの検出量 (g)
                                   m :  14.2.3による試料のはかり取り量 (g)
14.3 ICP発光分光分析法
14.3.1 原理 試料をふっ化水素酸,硝酸及び過塩素酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,塩酸に溶解し,
リチウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてカルシウムの分析
線の発光強度を測定する。
14.3.2 試薬 14.2.2による。ただし,f)を次のa)に置き換える。
a) リチウム溶液 (5gLi/L)  硝酸リチウム9.93gを水に溶かし,正しく200mlに薄める。
b) 検量線用溶液 (III)  14.2.2l)に準じる。ただし,ランタン溶液の代わりにリチウム溶液10mlを加える。
14.3.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.20gとする。
14.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液 (D) の調製 14.2.4a)に準じて試料溶液を調製する。ただし,ランタン溶液の代わりにリチ
    ウム溶液 [14.3.2a)   ] を加える。この溶液を試料溶液 (D) とし,ICP発光分光分析法による酸化カルシ
    ウム,酸化マグネシウム,酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量に用いる。
b) 発光強度の測定 試料溶液 (D) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
    393.37nmにおける発光強度を測定する。
14.3.5 空試験 試料を用いないで14.3.4の操作を行う。試料溶液 (D) に対応する溶液を空試験液 (D) と
する。
14.3.6 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   14.3.2b)   ]を用いて14.3.4b)の操作を行い,得た発光強度とカル
シウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
14.3.7 計算 14.3.4b)及び14.3.5で得た発光強度と14.3.6で作成した検量線とからカルシウムの量を求め,
試料中の酸化カルシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1399
                        CaO                   100
                                     m
                      ここに, CaO :  酸化カルシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  14.3.4b)によるカルシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  14.3.5によるカルシウムの検出量 (g)
                                   m :  14.3.3による試料のはかり取り量 (g)
15. 酸化マグネシウムの定量方法
15.1 定量方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b)   CP発光分光分析法
15.2 原子吸光分析法

――――― [JIS M 8853 pdf 15] ―――――

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