JIS M 8853:1998 セラミックス用アルミノけい酸塩質原料の化学分析方法 | ページ 4

15.2.1 原理 試料溶液 (C) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の吸光度を
測定する。
15.2.2 試薬 試薬は,14.2.2による。
15.2.3 操作 操作は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 14.2.4a)で得た試料溶液 (C) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム
    中に噴霧し,波長285.2nmにおける吸光度を測定する。
15.2.4 空試験 14.2.5で得た空試験液 (C) を用いて15.2.3a)の操作を行う。
15.2.5 検量線の作成 検量線用溶液 (II)   14.2.2l)   ]を用いて15.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とマグネシ
ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
15.2.6 計算 15.2.3a)及び15.2.4で得た吸光度と15.2.5で作成した検量線とからマグネシウムの量を求め,
試料中の酸化マグネシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1  A2 ).1658
                         MgO                  100
                                     m
                      ここに, MgO :  酸化マグネシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  15.2.3a)によるマグネシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  15.2.4によるマグネシウムの検出量 (g)
                                   m :  14.2.3による試料のはかり取り量 (g)
15.3 ICP発光分光分析法
15.3.1 原理 試料溶液 (D) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の発光
強度を測定する。
15.3.2 試薬 試薬は,14.3.2による。
15.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 14.3.4a)で得た試料溶液 (D) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
    に噴霧し,波長279.55nmにおける発光強度を測定する。
15.3.4 空試験 14.3.5で得た空試験液 (D) を用いて15.3.3a)の操作を行う。
15.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   14.3.2b)   ]を用いて15.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とマグネ
シウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
15.3.6 計算 15.3.3a)及び15.3.4で得た発光強度と15.3.5で作成した検量線とからマグネシウムの量を求
め,試料中の酸化マグネシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1  A2 ).1658
                         MgO                  100
                                     m
                      ここに, MgO :  酸化マグネシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  15.3.3a)によるマグネシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  15.3.4によるマグネシウムの検出量 (g)
                                   m :  14.3.3による試料のはかり取り量 (g)
16. 酸化ナトリウムの定量方法
16.1 定量方法の区分 酸化ナトリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b) フレーム光度分析法
c)   CP発光分光分析法

――――― [JIS M 8853 pdf 16] ―――――

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16.2 原子吸光分析法
16.2.1 原理 試料溶液 (C) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてナトリウムの分析線の吸光度を測
定する。
16.2.2 試薬 試薬は,14.2.2による。
16.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 14.2.4a)で得た試料溶液 (C) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム
    中に噴霧し,波長589.0nmにおける吸光度を測定する(10)。
    注(10) 試料溶液 (C) の濃度が検量線用溶液の上限を超えるときは,試料溶液 (C) の一定量 (xml) を
          100mlの全量フラスコに分取し,アルミニウム溶液の(14.2.6の添加量)× (1−x/100)   l,ラン
          タン溶液の10× (1−x/100)   l,及び塩酸 (1+1) 5× (1−x/100)   lを加え,水で標線まで薄め,
          この溶液を用いて測定を行う。このときは,計算式の分母をx/100倍する。
16.2.4 空試験 14.2.5で得た空試験液 (C) を用いて16.2.3a)の操作を行う。
16.2.5 検量線の作成 検量線用溶液    (II)   14.2.2l)   ] を用いて16.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とナトリ
ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
16.2.6 計算 16.2.3a)及び16.2.4で得た吸光度と16.2.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,
試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ) .1348
                         Na2O                  100
                                      m
                      ここに, Na2O :  酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
                                   A1 :  16.2.3a)によるナトリウムの検出量 (g)
                                   A2 :  16.2.4によるナトリウムの検出量 (g)
                                   m :  14.2.3による試料のはかり取り量 (g)
16.3 フレーム光度分析法
16.3.1 原理 試料をふっ化水素酸,硝酸及び過塩素酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,塩酸に溶解し,
セシウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り,フレーム光度分析装置を用いてナトリウムの分析
線の発光強度を測定する。
16.3.2 試薬 試薬は,14.2.2による。ただし,f)を次のa)に置き換える。
a) セシウム溶液 (10gCs/L)   硝酸セシウム2.93gを水で溶かし正しく200mlに薄める。
b) 検量線用溶液 (IV)   検量線用溶液 (II) に準じ,ランタン溶液の代わりにセシウム溶液10mlを加え
    る。
16.3.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,0.20gとする。
16.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液 (E) の調製 14.2.4a)に準じて試料溶液を調製する。ただし,ランタン溶液の代わりにセシ
    ウム溶液 [16.3.2a)   ] 10mlを加える。この溶液を試料溶液 (E) とし,フレーム光度分析法による酸化ナ
    トリウム及び酸化カリウムの定量に用いる。
b) 発光強度の測定 試料溶液 (E) の一部をフレーム光度分析装置のフレーム中に噴霧し,波長589.0nm
    における発光強度を測定する(11)。
    注(11) 注(10)に準じる。ただし,試料溶液 (E) を用い,ランタン溶液の代わりにセシウム溶液を加える。
16.3.5 空試験 試料を用いないで16.3.4の操作を行う。試料溶液 (E) に対応する溶液を空試験液 (E) と
する。

――――― [JIS M 8853 pdf 17] ―――――

16.3.6 検量線の作成 検量線用溶液 (IV)   16.3.2b)   ] を用いて16.3.4b)の操作を行い,得た発光強度とナト
リウムの量との関係線を作成し,検量線とする。
16.3.7 計算 16.3.4b)及び16.3.5で得た発光強度と16.3.6で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,
試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ) .1348
                         Na2O                  100
                                      m
                      ここに, Na2O :  酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
                                   A1 :  16.3.4b)によるナトリウムの検出量 (g)
                                   A2 :  16.3.5によるナトリウムの検出量 (g)
                                   m :  16.3.3による試料のはかり取り量 (g)
16.4 ICP発光分光分析法
16.4.1 原理 試料溶液 (D) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてナトリウムの分析線の発光強
度を測定する。
16.4.2 試薬 試薬は,14.3.2による。
16.4.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 14.3.4a)で得た試料溶液 (D) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
    に噴霧し,波長589.00nmにおける発光強度を測定する(12)。
    注(12) 注(10)に準じる。ただし,試料溶液は (D) を用い,ランタン溶液の代わりにリチウム溶液を加
          える。
16.4.4 空試験 14.3.5で得た空試験液 (D) を用いて16.4.3a)の操作を行う。
16.4.5 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   14.3.2b)   ]を用いて16.4.3a)の操作を行い,得た発光強度とナトリ
ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
16.4.6 計算 16.4.3a)及び16.4.4で得た発光強度と16.4.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,
試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ) .1348
                         Na2O                  100
                                      m
                      ここに, Na2O :  酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
                                   A1 :  16.4.3a)によるナトリウムの検出量 (g)
                                   A2 :  16.4.4によるナトリウムの検出量 (g)
                                   m :  14.3.3による試料のはかり取り量 (g)
17. 酸化カリウムの定量方法
17.1 定量方法の区分 酸化カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b) フレーム光度分析法
c)   CP発光分光分析法
17.2 原子吸光分析法
17.2.1 原理 試料溶液 (C) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてカリウムの分析線の吸光度を測定
する。
17.2.2 試薬 試薬は,14.2.2による。
17.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。

――――― [JIS M 8853 pdf 18] ―――――

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M 8853 : 1998
a) 吸光度の測定 14.2.4a)で得た試料溶液 (C) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム
    中に噴霧し,波長766.5nmにおける吸光度を測定する(10)。
17.2.4 空試験 14.2.5で得た空試験液 (C) を用いて17.2.3a)の操作を行う。
17.2.5 検量線の作成 検量線用溶液 (II)   14.2.2l)   ] を用いて17.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とカリウム
の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
17.2.6 計算 17.2.3a)及び17.2.4で得た吸光度と17.2.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め,試
料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ).1205
                         K2O                 100
                                    m
                      ここに, K2O :  酸化カリウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  17.2.3a)によるカリウムの検出量 (g)
                                  A2 :  17.2.4によるカリウムの検出量 (g)
                                    m: 14.2.3による試料のはかり取り量 (g)
17.3 フレーム光度分析法
17.3.1 原理 試料溶液 (E) の一部を取り,フレーム光度分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度
を測定する。
17.3.2 試薬 試薬は,16.3.2による。
17.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 16.3.4a)で得た試料溶液 (E) の一部をフレーム光度分析装置のフレーム中に噴霧し,
    波長766.5nmにおける発光強度を測定する(11)。
17.3.4 空試験 16.3.5で得た空試験液 (E) を用いて17.3.3a)の操作を行う。
17.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (IV)   16.3.2b)   ]を用いて17.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とカリ
ウムの量との関係線を作成し,検量線とする。
17.3.6 計算 17.3.3a)及び17.3.4で得た発光強度と17.3.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め,
試料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ).1205
                         K2O                 100
                                    m
                      ここに, K2O :  酸化カリウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  17.3.3a)によるカリウムの検出量 (g)
                                  A2 :  17.3.4によるカリウムの検出量 (g)
                                  m :  16.3.3による試料のはかり取り量 (g)
17.4 ICP発光分光分析法
17.4.1 原理 試料溶液 (D) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度
を測定する。
17.4.2 試薬 試薬は,14.3.2による。
17.4.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 14.3.4a)で得た試料溶液 (D) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
    に噴霧し,波長766.55nmにおける発光強度を測定する(12)。
17.4.4 空試験 14.3.5で得た空試験液 (D) を用いて17.4.3a)の操作を行う。
17.4.5 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   14.3.2b)   ]を用いて17.4.3a)の操作を行い,得た発光強度とカリウ
ムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。

――――― [JIS M 8853 pdf 19] ―――――

17.4.6 計算 17.4.3a)及び17.4.4で得た発光強度と17.4.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め,
試料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ).1205
                         K2O                 100
                                    m
                      ここに, K2O :  酸化カリウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  17.4.3a)によるカリウムの検出量 (g)
                                  A2 :  17.4.4によるカリウムの検出量 (g)
                                  m :  14.3.3による試料のはかり取り量 (g)
18. 硫黄の定量方法
18.1 定量方法の区分 硫黄の定量方法は,炭酸ナトリウム・硝酸カリウム融解−硫酸バリウム重量分析
法による。
18.2 炭酸ナトリウム・硝酸カリウム融解−硫酸バリウム重量分析法
18.2.1 原理 試料を炭酸ナトリウム及び硝酸カリウムで融解し,熱水で浸解して不溶物をろ別し,ろ液に
塩酸を加えて加熱し,二酸化炭素を除去した後,酸性溶液に塩化バリウムを加えて生成した硫酸バリウム
の沈殿をろ過,強熱して質量をはかる。
18.2.2 試薬 試薬は,次による。a)   h)は,プラスチック瓶に保存する。
a) 塩酸 (1+1)   8.2.2a)による。
b) 炭酸ナトリウム 8.2.2g)による。
c) 炭酸ナトリウム溶液 (5g/L)  18.2.2b)を用いて調製する。
d) 硝酸カリウム JIS K 8548に規定する硝酸カリウムを用いる。
e) 塩化バリウム溶液 JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物10gを水100mlに溶かす。
f)  エタノール (95)   JIS K 8102に規定するエタノール (95) を用いる。
g) 標準硫酸塩溶液 (0.1mgS/ml)    JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウム0.443gを水に溶かし,正しく1
    000mlに薄める。
h) メチルオレンジ溶液 調製方法及び保存方法は,JIS K 8001の4.4(指示薬)表7による。
18.2.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,2.00gとする。
18.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調製 試料を白金るつぼ(例えば,JIS H 6201に規定する30番)にはかり取り,炭酸ナト
    リウム [18.2.2b)   ] 10g及び硝酸カリウム [18.2.2d)   ] 0.2gを加えて混合する。ふたをして電気炉に入れ,
    徐々に1 000℃まで昇温し,この温度に30分間保った後,放冷する。るつぼ及びふたを水100mlを入
    れたビーカー (300ml) に入れ,エタノール (95)   18.2.2f)   ] 2滴を加え,時計皿で覆って水浴上で加熱し,
    融成物を溶かす。るつぼ及びふたを取り出し,ゴム付きガラス棒で残分をこすり落とし,熱水で洗浄
    する。不溶物をJIS P 3801に規定するろ紙(5種B)でろ過し,熱炭酸ナトリウム溶液[18.2.2c)   ]で洗
    浄する。ろ液及び洗液はビーカー (500ml) に受ける。
b) 硫酸バリウムの沈殿生成及びひょう量 ろ液に標準硫酸塩溶液 [18.2.2g)   ] を正しく10ml及びメチル
    オレンジ溶液 [18.2.2h)   ] 2滴を加え,かき混ぜながら塩酸 (1+1) を滴加し,中和した後過剰に5mlを
    加え,水で約200mlに薄めた後,時計皿で覆って加熱し,発泡しなくなるまで煮沸する。かき混ぜな
    がら熱塩化バリウム溶液 [18.2.2e)   ] 10mlを滴加し,水浴上で2時間加熱した後,一夜間放置する。JIS
    P 3801に規定するろ紙(5種C)でろ過し,熱水で十分に洗浄する(13)。沈殿及びろ紙は,質量既知の

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