JIS A 5011-3:2016 コンクリート用スラグ骨材―第３部：銅スラグ骨材 | ページ 5

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A.7.2.7 検量線の作成
  検量線の作成は,JIS M 8268の附属書3の7.(検量線の作成)による。
A.7.2.8 計算
  計算は,JIS M 8268の附属書3の8.(計算)による。
A.7.3 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,A.11による。
A.7.4 蛍光X線分析法
  蛍光X線分析法は,A.12による。
A.8 三酸化硫黄定量方法
A.8.1 要旨
  銅スラグ細骨材中の三酸化硫黄の定量方法は,硫酸バリウム重量法による。この方法は,三酸化硫黄含
有率(質量分率)0.11.0 %の試料に適用する。試料を塩酸で溶解し,硫酸イオンを硫酸バリウムとして
沈殿させ,その質量を量って硫酸イオンを定量し,計算によって三酸化硫黄を求める。
A.8.2 試薬
  試薬は,次のものを使用する。
a) 塩酸(1+1及び1+50)
b) 硝酸
c) アンモニア水
d) 塩化バリウム溶液(100 g/L) 塩化バリウム溶液は,塩化バリウムに水和物11.7 gを水に溶かして100
    mLとする。
e) メチルレッド溶液 メチルレッド溶液は,メチルレッド0.2 gをエタノール(95)95 mLに溶解して,
    水で100 mLとする。
A.8.3 操作
  操作は,次による。
a) 試料の適量(SO3とし10 mg以上を含む。)をビーカ(300 mL)にはかりとり,水100 mL及び塩酸10
    mLを加え,時計皿で覆い約20分間加熱する。
b) 放冷後,時計皿をはずしてJIS P 3801に規定する5種Bのろ紙を用いてろ過し,塩酸(1+50)で数
    回洗浄する。
c) ろ液に硝酸2 mLを加え,加熱して鉄を酸化する。
d) 溶液にアンモニア水を徐々に加えて中和し,更に過剰のアンモニア水10 mLを加えて煮沸する。
e) 溶液をJIS P 3801に規定する5種Aのろ紙でろ過し,温水で十分洗浄する。
f)  ろ液を100 mLまで加熱濃縮し,メチルレッド溶液[A.8.2 e)]を指示薬として数滴加え,塩酸(1+1)
    で微酸性とする。絶えずかき混ぜながら,塩化バリウム溶液(100 g/L)[A.8.2 d)]を滴加し沈殿が生
    じなくなったら,更にその添加量の1050 %を過剰に加える。
g) 水浴上で2030分加熱した後,34時間放置する。
h)   IS P 3801に規定する5種Cのろ紙を用いてろ過し,水で十分洗浄する。
i)  沈殿は,ろ紙とともに,あらかじめ,温度800 ℃で恒量とした磁製るつぼに入れ,乾燥後徐々に加熱
    してろ紙を一旦炭化した後,灰化する。
j)  引き続き,温度800 ℃で30分間強熱しデシケータ中で放冷した後,その質量をはかる。

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k)   ) の操作を繰り返して,恒量とする。
A.8.4 計算
  試料中の三酸化硫黄の濃度を,式(A.1)によって算出する。
                              A  .0343 0
                         SO3             100  (A.1)
                                  m
                      ここに,        SO3 : 三酸化硫黄の含有率(質量分率%)
                                        A : 硫酸バリウム(g)
                                       m :  試料(g)
                                           硫酸バリウム1 gの三酸化硫黄相当量
                                   0.343 0 : 
A.9 全鉄定量方法
A.9.1 定量方法の区分
  銅スラグ細骨材中の酸化第一鉄(FeO)で表示される全鉄定量方法は,次のいずれかによる。
a) 二クロム酸カリウム滴定法 この方法は,全鉄(FeO)含有率(質量分率)170 %の試料に適用する。
b)   CP発光分光分析法 この方法は,全鉄(FeO)含有率(質量分率)170 %の試料に適用する。
c) 蛍光X線分析法 この方法は,全鉄(FeO)含有率(質量分率)170 %の試料に適用する。
A.9.2 二クロム酸カリウム滴定法
A.9.2.1 要旨
  試料を融解合剤で融解した後,その塩を温水で溶解し,ろ過した沈殿を塩酸で溶解する。次に,鉄イオ
ンを塩化チタンで還元し,ジフェニルアミンスルホン酸を指示薬として,二クロム酸カリウム標準溶液で
滴定する。
A.9.2.2 試薬
  試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1,1+10及び2+100)
b) 融解合剤 融解合剤は,炭酸ナトリウム(無水)と過酸化ナトリウムの等量混合物。
c) 塩化チタン(III)溶液 塩化チタン(III)溶液は,塩化チタン原液(TiCl3,約200 g/L)を塩酸(1+1)
    で10倍にうすめる。
d) 水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)
e) 混酸(硫酸3+りん酸3+水14)
f)  二クロム酸カリウム溶液(1 g/L)
g) インジゴカルミン溶液(1 g/L)
h) ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液 ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液は,ジフ
    ェニルアミンスルホン酸ナトリウム0.2 gを少量の水に溶解し,水で100 mLとする。この溶液は,褐
    色瓶に入れて保存する。
i)  0.016 67 mol/L二クロム酸カリウム標準溶液 0.016 67 mol/L二クロム酸カリウム標準溶液は,JIS K
    8005の附属書G[二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質)]に規定する二クロム酸カリウム4.903
    gをはかりとってビーカ(300 mL)に入れ,水約100 mLに溶解し,1 000 mL全量フラスコに水で移
    し入れ,水で標線までうすめて振り混ぜる。
      なお,調製に用いる水は,前もって室温と同温度にしたものを用いる。
j)  硫酸鉄(III)アンモニウム溶液 硫酸鉄(III)アンモニウム溶液は,硫酸鉄(III)アンモニウム(12

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    水和物)50 gをビーカに入れ,硫酸(1+19)に溶解して硫酸(1+19)で1 000 mLにうすめる。
A.9.2.3 試料はかりとり量
  試料は,0.5 gを0.1 mgの精度ではかりとる。
A.9.2.4 操作
  操作は,次による。
a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次による。
  1) 試料をはかりとり,アルミナるつぼ(C型30 mL)に移し入れ,融解合剤[A.9.2.2 b)]約5 gを加
      えてよくかき混ぜた後,るつぼを軽く卓上に打ち当てて内容物を緻密にし,更に少量の融解合剤で
      表面を覆い,初めは徐々に加熱し,内容物が融解してから,次第に温度を上げて暗赤熱状とし,完
      全に融解する。
  2) 放冷後,融解物をるつぼとともにビーカ(300 mL)に移し入れ,温水約100 mLを加えて浸出し,
      更に数分間煮沸して可溶性塩を溶解後,るつぼを温水で洗浄して取り出し,保管する。
  3) このビーカを流水中に浸して室温まで冷却後,ろ紙(5種A)を用いて水酸化物などの沈殿をこし
      分ける。沈殿及びろ紙を水酸化ナトリウム溶液で68回,次に,温水で56回洗浄する。このと
      きのろ液及び洗液は捨てる。
  4) 温水を用いてろ紙上の沈殿を元のビーカに洗い移し,塩酸(1+1)20 mLを加えて沈殿を加熱溶解
      する。
  5) この溶解液を元のろ紙上に注いでろ紙上に残った沈殿を溶解し,初めは温塩酸(2+100)で数回,
      最後に温水で洗液に酸が認められなくなるまで洗浄する。
  6) ろ液及び洗液をビーカ(500 mL)に集め,2) で保存したるつぼをこのビーカ中に移して付着物を溶
      解した後,るつぼを温水で洗って取り出す。
  7) この溶液を煮沸しない程度に加熱して液量が約70 mLになるまで加熱濃縮後,熱いうちにビーカ内
      壁に付着している塩化鉄を少量の熱塩酸(1+10)で洗い落とし,保存する。
b) 鉄の還元 鉄の還元は,次による。
  1)   ) 7) で得た試料溶液の温度を9095 ℃に保ち,これに塩化チタン(III)溶液[A.9.2.2 c)]をピペ
      ットなどを用いて滴加し,振り混ぜ,僅かに淡黄色が残るようにする。
  2) 速やかにインジゴカルミン溶液[A.9.2.2 g)]34滴を指示薬として加え,溶液が黄緑色から一旦青
      色に変わり,その青色が消失するまで試料溶液を振り混ぜながら先の塩化チタン(III)溶液を滴加
      する。
  3) 直ちに,溶液の薄い青色が5秒間変化しないように保たれるまで二クロム酸カリウム溶液[A.9.2.2
      f)]をピペットなどを用いて滴加し水で液量を約300 mLとする。
c) 滴定 滴定は,次による。
  1)   ) 3) で得た試料溶液をかき混ぜながら0.016 67 mol/L二クロム酸カリウム標準溶液[A.9.2.2 i)]で
      全鉄量の約半量を滴定しその時点で滴定を一旦中断する。
  2) 直ちに混酸[A.9.2.2 e)]30 mLを加えてかき混ぜ,ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液
      [A.9.2.2 h)]0.5 mLを指示薬として加え,かき混ぜながら引き続き0.016 67 mol/L二クロム酸カリ
      ウム標準容液で滴定し,溶液の緑色が青緑色に変わり,更に最後の1滴で紫色に変わる点を終点と
      する。
A.9.2.5 空試験
  試料を用いないで,A.9.2.4のa)   c) の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

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  ただし,c) 2) でジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液を加える前に,硫酸鉄(III)アンモニウム
溶液[A.9.2.2 j)]1 mLを加える。また,c) 1) の操作は行わない。
A.9.2.6 計算
  試料中の全鉄の含有率を,式(A.2)によって算出する。
                               (V1 V2 ).0007 185
                         FeO                     100  (A.2)
                                      m
                      ここに,      FeO :  全鉄の含有率(質量分率%)
                                      V1 :  分析試料の滴定に要した0.016 67 mol/L二クロム酸カリ
                                            ウム標準溶液の量(mL)
                                      V2 :  空試験の滴定に要した0.016 67 mol/L二クロム酸カリウ
                                            ム標準溶液の量(mL)
                                      m :  試料はかりとり量(g)
                                0.007 185 :  0.016 67 mol/L二クロム酸カリウム標準溶液1 mLに相当
                                            する全鉄(FeO)量(g)
A.9.3 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,A.11による。
A.9.4 蛍光X線分析法
  蛍光X線分析法は,A.12による。
A.10 塩化物量定量方法
  銅スラグ細骨材の塩化物量定量のための試料溶液の調製は,JIS A 5002の5.5(塩化物)による。ただし,
1回の定量に用いる試料の質量は,1 000 gとする。また,試料溶液中の塩化物イオンの測定は,JIS K 0102
の35.[塩化物イオン(Cl−)]に規定された硝酸銀滴定法,イオンクロマトグラフ法又はイオン電極法の
いずれかの方法による。
A.11 ICP発光分光分析法
A.11.1 要旨
  試料を塩酸,ふっ化水素酸及び過塩素酸で分解した後,蒸発乾固を行う。これを塩酸に溶解して得られ
た溶液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
A.11.2 定量範囲
  ここで規定する適用成分は,酸化カルシウム,全硫黄及び全鉄とする。定量範囲を表A.1に示す。
                                        表A.1−定量範囲
                                               単位 (質量分率)%
                                   化学成分          定量範囲
                              酸化カルシウム         0.0515.0
                              全硫黄                 0.01 5.0
                              全鉄                   1 70
A.11.3 一般事項
  分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0116による。

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A.11.4 ICP発光分光分析装置
  ICP発光分光分析装置は,JIS K 0116に規定するものとし,表A.1の定量下限を測定するのに十分な感
度をもつものとする。
A.11.5 試薬
  試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1)
c) ふっ化水素酸
d) 硝酸
e) 過塩素酸
f)  臭素
g) 酒石酸溶液(100 g/L) 酒石酸溶液は,酒石酸100 gを水で溶解し,水で1 000 mLにうすめる。
h) 融解合剤 融解合剤は,無水炭酸ナトリウムと過酸化ナトリウムとを2 : 3に混合する。
i)  カルシウム標準溶液(Ca : 0.1 mg/mL) カルシウム標準溶液は,炭酸カルシウム2.497 gをはかりと
    り,ビーカ(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)100 mLを加えて溶解した後,煮沸して二酸化炭素
    を除去する。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめて原液
    (Ca : 1 mg/mL)とする。この原液の20 mLを200 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までう
    すめてカルシウム標準溶液(Ca : 0.1 mg/mL)とする。
j)  硫黄標準溶液(S : 0.5 mg/mL) 硫黄標準溶液は,硫酸カリウムを白金皿にとり,温度105±5 ℃で1
    時間加熱した後,デシケータ中で放冷する。この硫酸カリウム2.717 gをはかりとり,ビーカ(300 mL)
    に移し入れ,水を加えて溶解した後,1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめて硫
    黄標準溶液(S : 0.5 mg/mL)とする。
k) 鉄標準溶液(Fe : 0.5 mg/mL) 鉄標準溶液は,鉄(質量分率99.9 %)0.500 gをはかりとり,ビーカ
    (300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)30 mLを加え加熱して分解する。常温まで冷却
    した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標
    線までうすめて鉄標準溶液(Fe : 0.5 mg/mL)とする。
l)  イットリウム標準溶液(Y : 1 mg/mL) イットリウム標準溶液は,三酸化二イットリウム(質量分率
    99.9 %以上)1.270 gをはかりとり,ビーカ(300 mL)に移し入れ時計皿で覆い,塩酸(1+1)20 mL
    を加え加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取り除き1 000
    mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。
A.11.6 試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,0.2 gとし0.1 mgの精度ではかる。
A.11.7 操作
A.11.7.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次による。
a) 試料をはかりとって,ポリ四ふっ化エチレンビーカに移し入れる。
b) 硝酸10 mL及び臭素1 mLを加えて,穏やかに試料を加熱分解する。
c) 塩酸15 mL,過塩素酸10 mL及びふっ化水素酸10 mLを加えて加熱分解し,引き続き加熱して蒸発乾
    固する。
d) 放冷後,ポリ四ふっ化エチレンビーカの内壁を少量の水で洗浄し,過塩素酸5 mLを加え,再び加熱

――――― [JIS A 5011-3 pdf 25] ―――――

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