JIS K 8069:2019 アルミニウム（試薬） | ページ 2

4
K 8069 : 2019
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する。そ
      の20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定
      するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混
      ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
      液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL
      を加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            .0003 545 3V1 V2   f
                         A                        100
                                      20
                                   m
                                      200
                      ここに,         A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        ・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはか
            りとり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間
            煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
        ・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水
            和物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタ
            ノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調
            製,標定及び計算する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。

――――― [JIS K 8069 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8069 : 2019
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
        注記 海外製品の場合,ボイリング・ストーン又はボイリング・チップの名称が用いられる。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
                                             A :   蒸留フラスコ
                                             B :   連結導入管
                                             C :   すり合わせコックK-16
                                             D :   注入漏斗
                                             E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                             F :   球管冷却器
                                             G :   逆流止め(約50 mL)
                                             H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                             I :   共通すり合わせ
                                             J :   共通テーパー球面すり合わせ
                                             K :   押さえばね
                                             L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.5 gをはかりとり,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料0.5 gをはかりとり,窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)1.0 mL
      をとり,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
  4) 1)3)で得られたそれぞれの溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆流止
      めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ
      に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)30 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗
      い,すり合わせコックCを閉じる。弱く加熱してアルミニウムを溶かした後に蒸留し,初留約75 mL
      をとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液を

――――― [JIS K 8069 pdf 7] ―――――

6
K 8069 : 2019
      Y液,空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“窒素化合
    物(Nとして) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.4 銅(Cu),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 塩酸(1+1) 6.2 a) 1) による。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
        また,硝酸(1+2)の調製は,6.2 a) 2) による。
  4) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ
      ン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝
      酸(1+2)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
        また,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混
      合する。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
        また,硝酸(1+2)の調製は,6.2 a) 2) による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。

――――― [JIS K 8069 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8069 : 2019
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                     分析種        測定波長 nm
                               銅(Cu)                324.8
                               マンガン(Mn)          279.5
                               鉄(Fe)                248.3
d) 操作 操作は,有害な塩化水素が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(1+1)80 mLを加えて加熱して溶かす(溶
      けにくい場合,約1 mLの過酸化水素を加えてよい。)。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を
      標線まで加えて混合する(A液)。
  2) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにA液25 mL(試料量0.5 g)をとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにA液25 mL(試料量0.5 g)をとり,銅標準液(Cu : 0.01
      mg/mL)5.0 mL,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)10 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,測定元素の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.01 %以下(規格値),マンガン(Mn) : 
    質量分率0.002 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに, A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                m :  はかりとった試料の質量(g)

6.5 けい素(Si)

  けい素(Si)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。
  2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
  3) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色法用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物1 g
      をはかりとり,塩酸(2+1)9 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
        なお,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積2と水の体積1
      とを混合する。
  5) 塩酸(1+11) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積11とを混合したもの。
        なお,塩酸(1+11)の調製及び保存には,ポリエチレンなどの樹脂製器具及び容器を用いる。
  6) 臭素水 JIS K 8529に規定する臭素3 mL4 mLに水を加えて100 mLにしたもの。激しく振り混ぜ,

――――― [JIS K 8069 pdf 9] ―――――

8
K 8069 : 2019
      放置後,上澄み液を用いる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) 6.3 a) 5) による。
  8) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸
      アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質
      量分率28.0 %30.0 %)7 mLを加え,加熱せずに溶かし,水を加えて100 mLにする。ろ過後,ろ
      液に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加えたもの。洗浄は,これを分液漏
      斗に移し,JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,
      上層(1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。確認試験は,洗浄操作
      で分離した1-ブタノール相(上層)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,硫酸相(下層)を除去する操作
      を2回行った後,1-ブタノール相(上層)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え,30
      秒間振り混ぜて放置し,1-ブタノール相(上層)が青くならない。
        なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)が青くなった場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を
      繰り返す。
        また,塩化すず(II)溶液(りん酸定量用),硫酸(1+30)及び硫酸(1+5)の調製は,次によ
      る。
        ・ 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)の調製は,JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和
            物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かし,そ
            の1 mLに硫酸(1+30)を加えて250 mLにする。
        ・ 硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
            酸の体積1を徐々に加える。
        ・ 硫酸(1+5)の調製は,水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸
            の体積1を徐々に加える。
  9) けい素標準液(Si : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,けい素標準液(Si : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8885に規定する二酸化けい素
      を900 ℃1 000 ℃で強熱後に0.214 gを白金るつぼなどにはかりとり,JIS K 8625に規定する炭酸
      ナトリウム1 gを加え,加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし,ポリエチレンなどの樹脂製全
      量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その10 mLをポリエチレンなどの樹脂
      製全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製
      容器に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
  2)   H試験紙 0.3の違いが読み取れるもの。
  3)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどが載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.5 gをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mLにはかりとり,水10 mL及び水酸化ナトリ
      ウム溶液(300 g/L)10 mLを加え,水浴上で加熱して溶かす。冷却後,ポリエチレンなどの全量フ
      ラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液20 mL(試料量0.1 g)をポリエチレンなどの樹脂製ビーカー200 mLにとり,
      水を加えて約70 mLにする。

――――― [JIS K 8069 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11