JIS K 8069:2019 アルミニウム（試薬） | ページ 3

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  3) 比較溶液の調製は,けい素標準液(Si : 0.01 mg/mL)3.0 mLをポリエチレンなどの樹脂製ビーカー
      200 mLにとり,水を加えて約70 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,約30 ℃にした七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mL
      を加え,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 56に調節し(pH調節時にpHが5以下になった
      ときは試験をやり直す。),臭素水2 mLを加えた後,塩酸(1+11)でpH 1.71.9に調節する。そ
      れぞれを,ガラス製ビーカー200 mLに少量の水で洗い入れ,沸騰し始めるまで加熱して冷却し,水
      を加えて90 mLにする。
  5) 試料溶液及び比較溶液を前処理した後,それぞれを分液漏斗200 mLにとり,水10 mLで洗い入れ
      て塩酸10 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて3分間激しく振り混ぜ,2層に分かれるまで放
      置する。下層(水相)を別の分液漏斗200 mLにとり[上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。],
      塩酸10 mL及び1-ブタノール50 mLを加えて5分間激しく振り混ぜ,2層に分かれるまで放置し,
      下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に塩酸(1+11)10 mLを加えて2分間激
      しく振り混ぜ,2層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。この洗浄操作は4回行う。上
      層(1-ブタノール相)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色
      法用)0.5 mLを加えて30秒間振り混ぜる。
  6) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“けい素
    (Si) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。

6.6 チタン(Ti)

  チタン(Ti)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  3) 塩酸(1+1) 6.2 a) 1) による。
  4) チタン標準液(Ti : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,チタン標準液(Ti : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8703に規定する酸化チタン(IV)
      0.167 gをはかりとり,JIS K 8960に規定する硫酸アンモニウム5 g及びJIS K 8951に規定する硫酸
      10 mLを加え,加熱して溶かす。冷却後,水に溶かし,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで
      加えて混合する。この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(1+1)40 mLを加えて
      加熱して溶かし,約半量まで濃縮する。冷却後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25
      mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,チタン標準液(Ti : 0.01 mg/mL)15 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液にりん酸3 mL及び過酸化水素0.5 mLを加え混合する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

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      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の赤みの黄より濃くないとき,“チタ
    ン(Ti) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“アルミニウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 元素記号及び原子量
e) 内容量
f)  製造番号
g) 製造業者名又はその略号